[发明专利]一种含羟基和乙氧基的环三磷腈衍生物及其制备方法

权利要求书

1.一种含羟基和乙氧基的环三磷腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述含羟基和乙氧基的环三磷腈衍生物结构如下：

所述制备方法包括如下步骤：

S1.在保护气氛下，向装有六氯环三磷腈的容器内加入四氢呋喃，然后再加入缚酸剂，在40～50℃下搅拌，并滴加溶解有机溶质的四氢呋喃；

S2.滴加完毕后，在保护气氛下，搅拌回流反应8～12小时，控制反应温度为60～70℃；

S3.反应结束后将反应液冷却至室温，过滤分离，滤液减压蒸馏回收四氢呋喃，固体为含羟基和乙氧基的环三磷腈衍生物粗品；

S4.将粗品溶解于四氢呋喃中，并置于晶体培养箱，静置结晶36～72小时，结晶温度控制在-5～10℃，过滤分离得到1-羟基-1-乙氧基-四氯环三磷腈晶体。

2.根据权利要求1所述的一种含羟基和乙氧基的环三磷腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中缚酸剂为二异丙基乙胺、三乙胺、吡啶、乙醇胺的至少一种。

3.根据权利要求1所述的一种含羟基和乙氧基的环三磷腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中四氢呋喃溶解的有机溶质为四氢呋喃中溶解有乙醇、甲醇钠、苯甲醇、氢化钠中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的一种含羟基和乙氧基的环三磷腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述六氯环三磷腈、缚酸剂、有机溶质用量的摩尔比为1:(0.05～1):(1～2)。

5.根据权利要求1所述的一种含羟基和乙氧基的环三磷腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述1-羟基-1-乙氧基-四氯环三磷腈晶体为单斜晶系，P 2₁/n空间群，晶胞参数为α＝90°，β＝99.442(3)°，γ＝90°，

6.根据权利要求1所述的一种含羟基和乙氧基的环三磷腈衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中过滤分离温度为0～20℃。

7.一种含羟基和乙氧基的环三磷腈衍生物，其特征在于：由权利要求1-6所述的方法制得，其为1-羟基-1-乙氧基-四氯环三磷腈晶体，主体分子化学式为C₂H₆O₂N₃P₃Cl₄。