[发明专利]一种芦苇基醋酸纤维素及其制备方法

说明书

本发明涉及一种芦苇基醋酸纤维素的制备方法，包括以下步骤：将芦苇基浆粕、冰醋酸、醋酸酐混合均匀后，之后加入浓硫酸和稀土离子，反应后加入乙醇；析出醋酸纤维素，并对其进行固液分离，之后将得到的醋酸纤维素经去离子水和乙醇反复洗涤至中性，干燥，得到白色芦苇基醋酸纤维素。同时还提供一种采用上述方法制备得到的芦苇基醋酸纤维素。上述技术方案中提供的芦苇基醋酸纤维素及其制备方法，能有效解决非均相法反应速率慢、产物取代不均匀、流程长且副反应难以控制，以及均相法腐蚀性大、废液处理成本偏高且容易造成水体环境污染的问题。

技术领域

本发明涉及醋酸纤维素技术领域，具体涉及一种芦苇基醋酸纤维素及其制备方法。

背景技术

醋酸纤维素是一种非常重要的纤维素衍生物，主要应用于香烟过滤嘴材料、胶片、高档纺织面料、医用无纺布及海水淡化用分离膜等领域。为了扩大醋酸纤维素的来源，提供可持续、高效催化和安全环保的制备工艺，探索新的绿色环保制备工艺迫在眉睫。目前醋酸纤维素的主要制备方法有均相法和非均相法。非均相法操作简单，但反应速率慢，产物取代度不均匀，流程长且副反应难以控制。均相反应多使用如硫酸和高氯酸等混合质子酸，腐蚀性大，废液处理成本偏高且容易造成水体环境污染。因此，亟需设计一种新的技术方案，以综合解决现有技术中存在的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种芦苇基醋酸纤维素及其制备方法，通过在乙酰化反应过程中添加稀土离子，利用其离子半径大，与过渡金属和主族金属离子相比具有更多的配位方式的优势，且具有可溶性强、可回收再使用的等优点，有效解决非均相法反应速率慢、产物取代不均匀、流程长且副反应难以控制，以及均相法腐蚀性大、废液处理成本偏高且容易造成水体环境污染的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：

一种芦苇基醋酸纤维素的制备方法，包括以下步骤：将芦苇基浆粕、冰醋酸、醋酸酐混合均匀后，之后加入浓硫酸和稀土离子，反应后加入乙醇；析出醋酸纤维素，并对其进行固液分离，之后将得到的醋酸纤维素经去离子水和乙醇反复洗涤至中性，干燥，得到白色芦苇基醋酸纤维素。

其中，芦苇基浆粕、冰醋酸、醋酸酐的质量/体积/体积比为2:100:18。

其中，浓硫酸与芦苇基浆粕的体积质量比为1:40。

其中，稀土离子为La³⁺或Ce³⁺或La³⁺和Ce³⁺的混合离子；稀土离子采用稀土可溶性盐，稀土可溶性盐与芦苇基浆粕的质量比为1.5:10；稀土可溶性盐为镧、铈的硝酸盐。

其中，冰醋酸与醋酸酐的总体积与反应后加入的乙醇的体积比为1:1。

另外，本发明还提供一种由上述制备方法制得的芦苇基醋酸纤维素。

上述技术方案中提供的芦苇基醋酸纤维素的制备方法，在传统浓硫酸催化乙酰化的基础上，加入可溶性稀土离子，一方面减少浓硫酸的用量，另一方面利用稀土离子自身优异的催化活性，与浓硫酸协同催化芦苇基浆粕乙酰化反应，制备出羟基取代度更高的芦苇基醋酸纤维素，按照ASTM D871-96的标准测定，产物羟基取代度达2.6，催化更高效。

附图说明

图1为本发明芦苇来源醋酸纤维素的制备方法流程图；

图2为不同La³⁺/芦苇浆粕质量比条件下芦苇浆粕乙酰化反应FITR图谱；

图3为不同La³⁺/芦苇浆粕质量比条件下乙酰化反应产物XRD图谱；

图4为不同Ce³⁺/芦苇浆粕质量比条件下乙酰化反应产物FITR谱图；

图5为不同Ce³⁺/芦苇浆粕质量比条件下乙酰化反应产物XRD图谱。

具体实施方式