[其他]无溶胀性羧酸离子交换树脂的制法

说明书

本发明属于离子交换树脂。

寻常羧酸型离子交换树脂可用于从发酵液中提 取链霉素或其他碱性有机物，一般均需用溶胀状态 的钠式羧酸离子交换树脂吸附链霉素，因为链霉素 分子较大，然后用酸从溶胀的树脂上洗脱出来而获 得较纯的链霉素，这时候羧酸树脂又恢复成酸式而 变为收缩状态，若要再使用于抽提链霉素，又需用 NaOH中和羧酸树脂成溶胀状态，因此在使用羧酸树 脂于提取链霉素或其他碱性有机物时，树脂必须体 积改变一倍之多，促使树脂的使用寿命短促，容易 发生裂碎，变成粉末，不堪再应用，并且还要消耗 掉酸和碱于中和作用，在提取链霉素设备上，因为 树脂在提取链霉素过程中，体积要变化一倍之多， 所以交换柱的容积必须二倍于树脂体积，而且必须 使溶液以一定冲力逆流，以允许树脂溶胀，不致于 把交换柱向侧面胀裂，于是增加设备复杂性与消耗 动力、增加成本，目前国内外制药工业仍在采用这 样溶胀性树脂，其费用较高。

本发明目的是为了改进上述溶胀性羧酸离子交 换树脂存在的缺点，研制一种无溶胀性的羧酸离子 交换树脂，这种无溶胀性羧酸树脂应用于从发酵液 中提纯链霉素时优于现在已在应用中的一切溶胀性 羧酸离子交换树脂，它亦能应用于提取一切碱性有 机物。

本发明的技术构成：无溶胀性羧酸树脂的制法 如下：

(1)用悬浮聚合法制备含0-2％二乙烯苯的 聚苯乙烯圆球，其直径为0.2-0.5毫米。

(2)使丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、脱水苹 果酸酐等含乙烯基的羧酸吸入上述聚苯乙烯圆球内， 含量达50-80％重量，然后进行加热接枝共聚合反 应，使接枝量达到90％以上。

(3)将上述接枝共聚合的聚苯乙烯圆球用氢氧 化钠溶液抽提掉未接枝的羧酸高分子和单体，洗涤 干净，即得含羧基团40-70％重量的无溶胀性羧酸 离子交换树脂。适用于提纯碱性有机化合物。

本发明取得了如下效果：用本发明方法制成的 无溶胀性羧酸离子交换树脂与寻常溶胀性羧酸离子 交换树脂的性能比较如下：

(1)溶胀性能比较，钠式与酸式羧酸离子交换 树脂在水中时积叠体积的比数。

(2)本发明的无溶胀性羧酸离子交换树脂从发 酵液吸附链霉素的交换容量与洗脱率※※

※用生物化学分析链霉素有较大变化范围(误 差)。

※※溶液通过树脂柱速率8.6升/克树脂/分钟。

(3)用本发明的无溶胀性羧酸树脂提纯的链霉 素质量评价，用3000单位/毫升链霉素注射5只小 白鼠的毒性指数。2/5

链霉素纯度分析：663.5单位/毫克

胍基5.75％

灰分5.39％

具体实施例子：

在3升三口烧瓶中，加入苯乙烯200克，二乙烯 苯(40％含量)5克，过氧化二苯甲酰0.2克，0 5％ 聚乙烯醇(聚合度500)溶液2000毫升；在90℃下进 行悬浮聚合15小时，制得含1％重量二乙烯苯的聚 苯乙烯圆球200克，直径0.2-0.5毫米，吸入甲基丙 烯酸160克及过氧化二苯甲酰0.2克，在50℃热3小 时，然后在100℃热8小时，使接枝聚合完全浸入1N NaOH溶液中溶解未接枝上去的聚甲基丙烯酸，洗涤 干净后得白色或半透明的无溶胀性羧酸离子交换树 脂。