[其他]多噻烷的制备方法无效
| 申请号： | 85102251 | 申请日： | 1985-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN85102251A | 公开（公告）日： | 1986-09-24 |
| 发明（设计）人： | 郭文松;彭华君;刘达雯;周训清;谢玉蓉 | 申请（专利权）人： | 贵州省化工研究所 |
| 主分类号： | C07D339/00 | 分类号： | C07D339/00;C07D341/00 |
| 代理公司： | 贵州省专利事务所专利代理部 | 代理人： | 刘安宁 |
| 地址： | 贵州省贵阳市*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 多噻烷 制备 方法 | ||
1、沙蚕毒硫杂环烷类化合物多噻烷的制备方法，其特征是将可用通式
(式中R1和R2表示低级烷基，R3表示卤素原子。)
表示的化合物在有机溶剂存在下与多硫化碱进行环化反应，制得可用通式
(式中R1和R2表示低级烷基，m=2，3，5)表示的化合物多噻烷。
2、按照要求1所述的方法，其特征是通式[Ⅰ]和[Ⅱ]中的R1和R2是碳原子数为1～3的低级烷基，例如甲基、乙基、丙基，R1与R2可以相同也可以不同。
3、按照要求1至2所述的方法，其特征在于通式[Ⅰ]中的卤素原子R3是氯原子。
4、按照要求1至3所述的方法，其特征在于所用的多硫化碱是多硫化钠，如四硫化钠或五硫化钠。
5、按照要求1至4所述的方法，其特征在于所用的有机溶剂可以是苯、甲苯、二甲苯、氯仿、三氯乙烯之中的一种或几种。
6、按照要求1至5所述的方法，其特征在于通式[Ⅱ]表示的化合物多噻烷是一个由m＝5，m＝3，m＝2的几种化合物组成的混合物，其中m＝5的化合物即7-二甲胺基1，2，3，4，5-五硫环辛烷是主要成份，含量高于60%。
7、按照要求1至6所述的方法，其特征在于通式[Ⅰ]表示的物质，如二甲胺基-2，3-二氯丙烷和多硫化钠所用的摩尔数之比为1∶1.1～1.3。
8、按照要求1至7所述的方法，其特征在于环化反应温度控制在60℃～70℃。
9、按照要求1至8所述的方法，其特征在于环化反应时间为7～8小时。
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