[其他]1氢—1、2、4三氮唑的制备无效
| 申请号： | 86100562 | 申请日： | 1986-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN86100562A | 公开（公告）日： | 1987-11-04 |
| 发明（设计）人： | 郭庆铭;陈强华;侯细美;扬燕玉;于杏弟;陆振华;张月清 | 申请（专利权）人： | 上海市农药研究所 |
| 主分类号： | C07D249/08 | 分类号： | C07D249/08;A01N43/653 |
| 代理公司： | 上海化工专利服务室 | 代理人： | 林月明,张佳 |
| 地址： | 上海市斜土*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氮唑 制备 | ||
【权利要求书】：
1、一种从甲酸与氨气经成盐制得甲酸铵，再直接与水合肼于120°～220℃下脱水、脱氨环化，制备1H-1、2、4三氮唑的方法。
2、如权利要求1所述的制备1H-1、2、4三氮唑的方法，其特征在于水合肼、甲酸、氨的克分子比为1∶2∶2～1∶3∶3.6，最好为1∶2.3∶2.4～1∶2.5∶2.8。
3、如权利要求1所述的甲酸与氨气的成盐反应，其特征在于成盐反应温度不宜超过135℃，最好为100～120℃。
4、如权利要求1所述的甲酸铵与水合肼的环化反应，其特征在于环化反应温度最好为140～180℃。
5、如权利要求1所述的甲酸铵与水合肼的环化反应，其特征在于甲酸铵的浓度宜控制在80～90%（重量）。
6、如权利要求1所述的甲酸铵与水合肼的环化反应，其特征在于水合肼的浓度为40～80%（重量），最好为80%。
7、如权利要求1所述的甲酸铵与水合肼的环化反应，其特征在于水合肼应由甲酸铵溶液的液面下滴入，滴加时间为2～8小时，最好为3～5小时。
8、如权利要求1所述的甲酸铵与水合肼的环化反应，其特征在于水合肼的滴加温度为140～180℃，最好为155～165℃。
9、如权利要求1、2、6、7、8所述，其特征在于反应中所用的水合肼可用等克分子量的硫酸肼或盐酸肼的水溶液代替。
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