[其他]分析测定有机物质的方法

说明书

本发明涉及通过质量分析测定低浓度有机物质的方法，需将所述有机物质从高压存贮容器传送到气压较低的质谱仪中。

出于众所周知的原因，分析测定气相中的有机化学剂是有很大困难的。这些困难对于待测化学剂的浓度极限有着直接的影响。在许多情况下，通常的方法是先假定一种浓缩步骤。但是，在这一复杂的过程中可能出现相当大的误差，因为取样和压缩都不能做到标准化。如果为此目的分别使用气口（Gasmaeuse）和气体喷射，在样品的传送过程中有机物质就会有很大的损失。此外，应该考虑到，万一发生气相反应，输送期间自然要出现不同成分间的转换，从而直接关系到最终结果之失真。这种检测和测定方法极少直接与取样室或接受器有令人满意的联系，因为已知系统的工作是以专门的波谱方法为基础的。

目前在ppb量程内尚无不采用浓缩方法就能直接测定气相混合物化学成份的系统。直接使用质谱仪，对于这样的检测范围来说同样也是不合适的，因为其工作参数（例如，10^-4-10^-6托的工作压范围）造成的信噪比是如此之高，以至于在ppb量程内或以下不能确定有机物质。如果把工作压减至接近所需测量范围的10^-6托以下，其结果只能是既消除了噪音也消除了测量信号。

因此，本发明的任务在于，研制一种这样的方法和装置，使ppb至ppt范围内的有机物质也能直接用质量分析方法来检测。

解决这个问题的方法在本发明权利要求1的特征中已有描述。

其他各项权利要求阐述了实施这种方法的一种具有优点的装置以及该装置的实施方案。

本发明特别适用于测定易挥发有机化合物的光稳定性（例如，环境化学剂的浓度-时间图、半衰期、反应速率常数）;难蒸发有机化合物的光稳定性（属1，2-双酮的环境化学剂和环境中形成的检测极限为200ppt的一氧化碳）;生产单位工作场所有机化学剂的浓度（苯和1，2-反式-二氯乙烯的浓度，检测极限为100ppt-5ppb）;室内有机化学剂的浓度（办公室内五氯酚之检测极限为40微克/立方米-55微克/立方米）;流体和固体试样之分析〔Goldach/Kreis    Erding流中苯的检测，检测极限为10ppb，以及载体中二氧化碳之检测（硅凝胶体，中性的氧化铝，蒙脱石，经过标准化条件下矿化作用试验后的突洛罗萨、埃及、利比亚、沙特阿拉伯的砂，二氧化碳的检测极限至少为100ppt）〕;以及吸入室内有毒物质的浓度（双乙酰、苯、四氯化碳、氟利昂-11和-12、苯甲醛、氯苯和1，2-反-二氯乙烯，检测极限至少为100-500ppt）。

适用的应用领域有：血液中酒精之测定;尿中易挥发化合物之测定（例如，酮）;脂肪组织中氯代烃类之测定;污泥、废炉渣和烟道尘中易挥发生成物之测定;城市和街道空气之监测（包括空气中氧化氮、二氧化硫和有机环境化学剂在内的一切有害物质）;内燃机废气之控制及其明显之辨别和量化;化学工业中气相反应完善性之监测（例如，氨合成）;半导体工业原材料之可热分解性的测定;各种不同的工业领域中氢、氦、氮和其他气体之测定;以及垃圾燃烧和高温分解过程中环境有机化学剂之控制。

下面用图1和图2以及应用例表示的一个实施例对本发明作进一步的阐述。

图1中的装置基本上由三部分组成，即一个可控真空的接受器部分1，一个最佳质谱仪系统2和一个专门的分离器3。

接受器部分1由一个可变体积介于1-400升的圆锥形玻璃反应器4以及用于各种不同目的的辅助装置（例如，辐照器5）组成。接受器周围是一个加热罩6，该加热罩可将温度提高至200℃。整个系统1借助涡轮分子泵7，（这里用的是Galileo PT-60）可抽真空至10^-8托。通过使用一个合成橡胶密封滑阀，反应室8可与泵架分开（前置泵9的型号是Edwards E2 M8）。达到所需气压之后，可将有机物质的试样或试样部分由进气系统送入气相，并借助气压测量来测定其浓度。进气系统10由一个带四个可真空密封的开口的贵金属外壳组成。其上部是一根有弹性的金属条11，借助这根金属条可标准化的毛细管内的挥发性试样就可以变成自动的游离状态。固体的试样则利用瓷皿。在进气系统10下部是一个可变气阀组合装置12（用的是CJT真空技术，Ramelsbach），其任务是有控制地允许气态试样进入反应器4。

在1-10^-8托的气压范围内，并在分别使用气体或气体混合物的情况下，接受器部分1提供了在不同气压范围内不同接受器体积条件下工作的可能性。