[其他]还原蒸馏一体化制取活性高熔点金属的装置

说明书

本实用新型是一种还原蒸馏一体化制取活性高熔点金属的装置。在这种装置中用镁还原第四副族元素的四氯化物再直接转入真空蒸馏，制成所需活性高熔点金属。

老式的克罗尔法制取高熔点活性金属，由于耗能大，产品质量差，设备寿命低，已逐渐为技术较先进的还原蒸馏一体化制取活性高熔点金属装置所取代。日本专利昭55－36255介绍了一种高熔点活性金属的制取装置，就是这种还原蒸馏一体化装置的一种，可以在反应完成后无需打开设备而直接转入真空蒸馏。这种设备主要有还原器和蒸馏器，用中间连接装置将两者连接成一体。还原器外面的加热炉、蒸馏器外面的冷凝套筒也与中间连接装置连接。中间连接装置的内通道中有一隔开还原器和蒸馏器的镁隔板，必须用电加热器熔化镁隔板才能打通还原器与蒸馏器的通道。中间连接装置的侧面有向还原器中加四氯化钛的加料管。还原器与蒸馏器尺寸、结构相同，可以互换使用。当做为还原器使用时，在还原器筛板下有横管与还原器外面的氯化镁排放管相通。氯化镁排放管的出口经加热炉上端面法兰伸出。氯化镁排放管也做为向还原器中加熔体镁的管道。用这种装置制取高熔点活性金属的主要工序是：加热炉升温，向还原器加入熔体镁，再加入四氯化钛，反应后生成海绵钛和氯化镁。在反应过程中将一定量氯化镁排出还原器外。反应结束时，加热并熔化镁隔板，开始蒸馏作业，将多余的镁及剩余的氯化镁蒸馏。蒸馏完毕充氩冷却后打开还原器、蒸馏器与中间连接装置的连接，进行清理和取出高熔点活性金属。这种装置与较老式的非一体化的装置相比较取得了较大的技术进步，但仍有以下不足之处：1.安装在中间连接装置通道中的镁隔板是借助中间连接装置上的电加热器加热而熔化的，熔化镁隔板打开通道的时间较长。对产量为400公斤海绵钛的这种装置，熔化镁隔板需5～8小时，耗电量为每炉总耗电量的8％；2.氯化镁排放管在还原器外面，必然增加电加热炉直径，增大加热炉和还原器的距离，增大冷凝套筒的直径，降低了设备的传热效率，或者为适应氯化镁排放管的位置将电加热炉和冷凝套筒做成异形，使设备结构复杂。此外，每炉完毕要进行氯化镁排放管的切割和焊接，操作麻烦；3.还原器、加热炉、蒸馏器和冷凝套筒分别与中间连接装置连接，连接层次多，结构复杂；4.中间连接装置上顶面与蒸馏器口处于同一水平面或近似同一水平面上，顶面上安装蒸馏隔热板，因隔热板靠近蒸馏器口，蒸馏过程中，镁和氯化镁蒸气通过隔热板后立即凝结在蒸馏器口附近的壁上，当该蒸馏器下一炉做为还原器使用时，由于中间连接装置下端有一段插入还原器内，因此必须将靠近还原器口的镁和氯化镁清除掉，费工费时。

本实用新型的主要目的是要找出一种使中间连接装置通道中镁隔板迅速熔化的方法，缩短生产周期，降低能源消耗。

本实用新型的第二个目的在于简化结构减少设备尺寸和减少蒸馏器、冷凝套筒、还原器与中间连接装置的连接层次，缩短非生产时间。

本实用新型的又一目的是避免在蒸馏器入口附近的壁上凝结镁和氯化镁，减少蒸馏器做为下一炉的还原器使用时的清理时间。

本实用新型所说的还原蒸馏一体化制取高熔点活性金属装置，可以用镁还原第四副族元素的四氯化物。主要由还原器（9）、中间连接装置（5）、结构与还原器完全相同的蒸馏器（4）、加热炉（10）、冷凝套筒（2）和第四副族元素的四氯化物加料管（11）等组成。还原器的法兰与中间连接装置的下法兰密封连接，蒸馏器（4）外面套有冷凝套筒（2），两者的法兰与中间连接装置（5）的上法兰密封连接，使还原器（9）、蒸馏器（4）、冷凝套筒（2）通过中间连接装置（5）构成一刚性密封整体，并将该整体的还原器部分座入加热炉炉膛内。中间连接装置（5）主要由外壳（12）、内套（19）、顶面（32）和底面（31）构成一个整体，其侧面有第四副族元素的四氯化物的加料管（11），内套的孔形成还原器和蒸馏器间的通道（34），在中间连接装置（5）上有加热器（13），不使镁和氯化镁凝结在通道（34）中而造成通道阻塞。通道中装有一个带孔（30）的镁塞（18），用塞杆（21）上的塞头（20）堵住或打开镁塞上的孔。中间连接装置的顶面上装有与其成整体的隔热板（14），用来分成冷、热两个温度区间。当打开镁塞（18）上的孔（30）时，还原器中镁和氯化镁的热气流通过该孔经隔热板（14）进入蒸馏器（4），与此同时，热气流迅速熔化镁塞最后将镁塞完全熔化而进入蒸馏作业。