[其他]一种用于磷矿浮选的新型白云石抑制剂木素磺酸钙磺甲基化衍生物的制备方法无效
申请号: | 87101820 | 申请日: | 1987-03-07 |
公开(公告)号: | CN87101820A | 公开(公告)日: | 1988-09-21 |
发明(设计)人: | 杨祖武 | 申请(专利权)人: | 化学工业部化工矿山设计研究院 |
主分类号: | C07G1/00 | 分类号: | C07G1/00;B03D1/02 |
代理公司: | 江苏省专利服务中心 | 代理人: | 王荷英 |
地址: | 江苏省连云港*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 磷矿 浮选 新型 白云石 抑制剂 木素磺酸钙磺 甲基化 衍生物 制备 方法 | ||
1、一种磷矿浮选白云石抑制剂木素磺酸钙磺甲基化衍生物(L-339)的制备方法,其特征是,该抑制剂是以木素磺酸钙为原料,在硫酸存在下,经酸化脱钙后与甲醛、亚硫酸钠进行磺甲基化反应制得,制备步骤如下:
(1)、磺甲基化试制的预备--反应釜中亚硫酸钠加水溶解,加入等摩尔甲醛混合,搅拌下滴加等摩尔的30%浓度的稀硫酸,70~75℃下反应0.5小时,反应生成物即为磺甲基化试剂备用。
(2)、木素磺酸钙酸化脱钙--反应釜中投入木素磺酸钙与热水混和。搅拌下滴加60%稀硫酸,升温至70℃反应18~20分钟,产生CaSO4沉淀。
(3)、上述(2)的反应物中滴加按(1)制备的磺甲基化试剂,升温至85~88℃,自步骤(2)中加酸之时起反应6~7小时出料。
2、如上述权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)中硫酸的滴加速度以物料温度70℃为宜。
3、如上述权利要求1或2所述的方法,其特征是,木素磺酸钙投料量和酸化所用的硫酸量(按净硫酸量计算)及磺甲基化试剂用量之比为1∶0.23~0.25∶0.56~0.68(重量比)。最佳配料比为1∶0.24∶0.61。
4、如上述权利要求3所述的方法,其特征是,木素磺酸钙的反应浓度为50%,当溶解亚硫酸钠的用水量及稀释硫酸所用的水量确定的情况下,该浓度由溶解木素磺酸钙所加入的热水量控制。
5、如上述权利要求1或2或4所述的方法,其特征是,产品出料后称重,按木素磺酸钙投料量以30%浓度计量,补加计量水洗涤反应釜后合并搅匀。
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