[其他]硫酸盐法制取碳酸锂的工艺无效

专利信息
申请号: 87101960 申请日: 1987-03-14
公开(公告)号: CN1005106B 公开(公告)日: 1989-09-06
发明(设计)人: 杜嫒;李明乾 申请(专利权)人: 广州有色金属研究院
主分类号: 分类号:
代理公司: 广东专利事务所 代理人: 刘安逸
地址: 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 硫酸盐 法制 碳酸锂 工艺
【说明书】:

发明主要是对GN85101989A提出的硫酸钾法处理锂云母制取碳酸锂工艺的改进,其要点是在炉料焙烧前增加制球工序,然后进行快速烙烧,般只需5分钟即可完成焙烧。另外,对二段浸出液采用直接通NH3处理,省去了原二段浸出液的成矾、过滤、杂矾水溶三道工序,省工省料,节约能源,降低了成本,产品Li2CO3的纯度>98%,并可综合回收各有用元素。

本发明属于对硫酸钾法处理锂云母制取碳酸锂方法的改进。

关于制取碳酸锂生产方法的比较本发明人已在GN85101989A中详细论述,经过继续深入的研究,本发明人发现:GN85101989A所提出的制取碳酸锂的方法尚有不足之处:1.焙烧时间过长,达2小时,浪费时间、原料和能源;2.对二段浸出液的处理采用了成矾、过滤、杂矾水溶三道工序,成矾工艺每吨Li2CO3需蒸发40M3的水才可得到杂矾,而杂矾水溶又需补加40M3的水才能制成矾水液,工序复杂,成本略高,同时增加了能耗和材料消耗。

本发明是对GN85101989A的改进,为了节省能源和原料,要使焙烧时间由一般1~2小时缩小到最低限度,并简化浸出液的处理工序,提出新的焙烧法和处理浸出液的方法。

本发明的特点是:在采用GN85101989A所述方法的基础上,改进焙烧方法和二段浸出液的处理,即1.采用锂云母-硫酸盐的快速焙烧法,只用5分钟快速处理锂云母,就可达到焙烧的目的;2.二段浸出液的后处理改用直接通NH3分解的方法,简化工序。其工艺流程请参见本说明书附图,具体方法如下述:

将锂云母磨细至-60目,与回收的硫酸盐(硫酸钾、硫酸钠、硫酸铵)按配料比1∶0.5混合配料,然后按固体量的1/5加水混合后造球,其直径为φ10-15mm,将球烘干后进行焙烧,焙烧温度为900~970℃,最佳为930℃;焙烧时间:4~6分钟,最佳为5分钟。烧块在球磨机中磨细及进行浸出,浸出液的处理同GN85101989A上所述的二段调节pH进行净化,净化后,沉淀出Li2CO3,浸出渣经洗涤后进行第二段浸出,方法同GN85101989A,其结果,锂、钠、钾、铷、铯、铝等几乎全部进入溶液中,二段浸出渣为SiO2,其纯度为96~97%。二段浸出后直接通NH3到二段浸出液中,使之分解获得氢氧化铝,从滤液中蒸发结晶回收的Na2SO4、K2SO4、(NH42SO4再返回于焙烧工序,循环使用、(Rb、Cs)2SO4用已知的萃取法回怍。

本发明除具有与GN85101989A所提供的方法一样的优点外,其最大的优点是工序更为简单,节省了能源和原材料,经济效益更为显著,如按不变价格计算,本方法比GN85101989A所提供的方法成本要降低1000元/吨Li2CO3,因而更为经济,工序更为合理。(见表)

将锂云母与上述各种成份的回收硫酸盐按1∶0.5配料,造球烘干,在930℃焙烧5分钟,烧块在球磨中磨细并浸出,浸出时间40分钟,温度常温,锂的浸出率均达90%以上。浸出液净化后,用饱和Na2CO3溶液沉淀出Li2CO3来。烘干后Li2CO3纯度>98%。

浸出渣用1M的稀硫酸进行四级逆流二段浸出,浸出温度90~98℃,各元素几乎全部浸出,浸出渣为SiO2,纯度为96~97%。二段浸出液中直接通入NH3分解得氢氧化铝,从滤液中蒸发结晶回收Na2SO4、K2SO4、(NH42SO4再返回焙烧过程。

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