[发明专利]氟化丙烯酸及其衍生物的制备方法无效

专利信息
申请号: 88106784.9 申请日: 1988-09-21
公开(公告)号: CN1021977C 公开(公告)日: 1993-09-01
发明(设计)人: 斯蒂芬·达珀海蒂;鲁道夫·赫尤马勒;曼夫雷德·怀尔特 申请(专利权)人: 赫彻斯特股份公司
主分类号: C25B3/04 分类号: C25B3/04;C07C57/54
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利代理部 代理人: 戴真秀
地址: 联邦*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 氟化 丙烯酸 及其 衍生物 制备 方法
【权利要求书】:

1、一种由电解还原制备式Ⅰ化合物的方法,

式中R1表示氟原子或甲基、或含氘甲基

R2与R3可相同或不同,它们分别表示氟、氯、溴、碘、氢或氘原子,

R4是氰基或基,其中R5表示-OH,-OD,-OMe,Me是碱金属离子,碱土金属离子或NH+4离子,C1-12烷氧基或-NR6R7(其中R6和R7可以相同或不同,它们分别表示H、D、C1-2烷基或苯基;

该方法是将式Ⅱ化合物

(其中R1、R2、R3和R4的定义同上,R8和R9可相同或不同,它们分别表示氯、溴或碘原子)在装有电解液的非隔离槽或隔离槽中进行电解,电解温度为-10℃至电解液沸点,恒电流的电流密度为1至600mA/cm2,阴极含铅、镉、锌、铜、锡、锆或碳,pH=0-12,电解液中含有相对于在非隔膜槽中电解液或隔膜槽中阴极电解液总量的下述比例的物质:

(a)水和/或有机溶剂,有机溶剂选自短链脂肪族醇,二醇,醚,腈,酰胺,酮,有机酸,以及其它有机溶剂中的二甲亚砜和环丁砜,和

(b)10-5-10%重量的氢超电势至少为0.25V(基于300mA/cm2电流密度)和/或具有脱卤性质的金属盐,其中金属为铜、银、金、锌、镉、汞、锡、铅、铊、钛、锆、铋、钒、钽、铬、铈、钴或镍,

金属盐+水+有机溶剂等于100(重量)。

2、根据权利要求1的方法,电解是在非隔膜槽中的电解液或隔膜槽中阴极电解液的pH值为0-11下进行的。

3、根据权利要求1的方法,其中进行电解的物质是2,3-二溴-2,3,3-三氟丙酸;2,3,3,-三氯-2,3-二氟丙酸,2,3,3,3-四氯-2-氟丙酸;2,3,-二溴-2,3-二氟丙酸或2,3-二溴-2-氟丙酸。

4、根据权利要求1的方法,电解是在10℃至90℃下进行的。

5、根据权利要求1的方法,电解是在电流密度为10至500mA/cm2下进行的。

6、根据权利要求1的方法,电解是在隔离槽中进行。

7、根据权利要求1的方法,电解时使用碳阴极。

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