[实用新型]库仑滴定池

说明书

本实用新型是一种涉及动态库仑滴定反应的库仑滴定池。

物质中的硫可以用库仑滴定方法进行测定。现有的库仑滴定池池体包括主池和两个侧池，由石英或优质玻璃制成。主池和侧池之间通过微孔玻璃或毛细管相通，在主池内放置有电解阳极和指示电极，在两个侧池内分别放置有电解阴极和参考电极，各电极均由铂制成。参考电极浸入饱和碘络离子I₃^－溶液中。主池和另一侧池内放置10～20毫升电解液，其配比为：碘化钾0.05％、冰醋酸0.50％、叠氮化钠0.06％，其余为水。用库仑滴定池测定物质中硫的原理是：物质高温燃烧后产生二氧化硫，二氧化硫由载气带入滴定池，与池中的碘络离子发生反应：I₃^－＋SO₂＋H₂O→SO₃^－2＋2H^＋＋3I^－使I₃^－浓度降低。指示一参考电极对指示出I₃浓度的变化，由放大器输出一个相应的电压于电解电极对，在阳极上发生氧化反应：3I^－→I₃^－＋2e直至滴定池中的I₃^－浓度复原。根据法拉第电解定律，从补充I₃^－所需的电量计算出硫含量。

现有的滴定池不足之处是：

1.由于主池和两侧池之间通过微孔玻璃或毛细管相通，电阻大，电解电流小，因此造成测定容量小。最大电解电流不能超过2毫安，一次进样量为10微升，测定时间也相应加长。

2.由于电解阳极和电解阴极形成的强电场对指示电极和参考电极形成的弱电场的干扰使得电解与检测必须分开进行，既操作不便又影响精确度。

3.在测定前需用标准物质校准调节指示一参考电极对的偏压，取得正确滴定峰，该工作十分繁琐。

4.制造要求高，主池与侧池的位置要求比较严格。使用时主池与两侧池连接处的空气不易排除。

本实用新型的目的在于避免上述现有技术中的不足，提供一种测定容量大、速度快、精确度高且制造容易，使用方便的滴定池。

本实用新型的目的可以通过以下措施来达到，对池体进行改进，将电解阴极，电解阳极、指示、参考电极置于一个池内。用光电耦合管对电解和指示进行隔离，消除电解强电场对指示弱电场的干扰。电解阴极置于池体的中心处，电解阳极及指示一参考电极对分别置于电解阴极两侧。各电解之间的距离选取较佳匹配，电解阳极与阴极的距离为25～35毫米，最好为29毫米。指示电极与参考电极的距离为8～12毫米，最好为10毫米。指示电极与电解阴极的距离为18～22毫米，最好为20毫米。

本实用新型的目的还可以通过以下措施来达到：电解阳极与电解阴极的面积最好为10×10～20×20平方毫米；指示电极与参考电极的面积最好为5×5～10×10平方毫米。选择配比为2～3％碘化钾、2～3％溴化钾、3～5％冰醋酸、89～93％蒸馏水的电解液效果较佳。

本实用新型与现有技术相比有如下优点：

1.由于各电极置于一个池内，克服了现有技术中电阻大，电解电流小的不足，测定容量大，速度快。

2.由于光电耦合管对电解电场和指示电场的隔离，消除了电场的干扰使电解与终点检测同步进行，提高了测定的精确度。

3.无须用标准物质校准，偏压为一固定值无须调整滴定峰形。

4.综上所述，制造简单，使用方便。

下面将结合实施例作进一步评述：

附图所示为库仑滴定池，1是池体，2是电解阳极，3是电解阴极，4是指示电极，5是参考电极，6是光电耦合管，7是进气口，8是搅拌棒，9是放液器，10是加液漏斗，11是出气口，12是电解液。

池体1，用有机玻璃制成，圆锥形，高度为110毫米，上圆内径为75毫米，底圆内径为70毫米。各电极置于池体内，电解阴极3置于池内中心处，电解阳极2与指示电极4，参考电极5分别置于电解阴极两侧。电解阳极与电解阴极的距离为29毫米，指示电极与参考电极间距离为10毫米，指示电极与电解阴极之间距离为20毫米。电极均采用铂制成。

光电耦合管6与各电极相连接，使电解电场与指示电场隔离。

电解阳极与电解阴极的面积为15×10平方毫米。指示与参考电极的面积为5×10平方毫米。