[发明专利]灯盏花素片剂原料药的提取工艺

说明书

本发明涉及制备治疗中风瘫痪药的方法，特别是涉及以植物灯盏花为原料提取灯盏花素的方法。

灯盏花素（Breviscapin）系从菊科飞蓬植物短亭飞蓬[Erigenm  breviscapus（vant）Hand-Mazz]（又名灯盏细辛、灯盏花）的干燥全株植物中提取分离得到的黄酮类有效成份。灯盏花素对治疗中风后瘫痪取得较好疗效。它具有改善脑血循环，增加脑血流量，降低血管阻力和提高血脑屏障通透性，抗血小板凝聚等作用。为了提高疗效，方便患者用药，降低成本，对灯盏花素的剂型和生产工艺进行了新的研究，得到一条更加合理的新工艺路线。

本发明的目的在于提供一种高疗效、用药方便、成本低的灯盏花素片剂原料药的提取工艺。

本发明的提取方法是将灯盏花[Erigenm  breviscapus（vant）Hand  Mazz]全株粗粉，经乙醇浸提，将醇提取液减压浓缩至稀糖浆状时放出浓缩物，热水提取后，加酸沉淀，然后除酸除杂，进行灯盏花素粗晶精制的过程制成灯盏花素精品。乙醇浸提时乙醇的浓度为40%-85%，且乙醇用量与原生药之比为1.1∶1-0.5∶1。醇提取液减压浓缩时，温度控制在80℃以下，真空度为300-400mmHg。热水提取时，按1∶3的比例加入蒸馏水搅拌，使其充分溶解后的PH值为4-5，再加入10%NaOH水溶液（重量比）碱化PH值为5.5-7.5，温度为50-93℃加酸沉淀时，加入20%的硫酸（V/V）搅拌后，PH值为1-3，温度为40-90℃。除酸除杂时，用95%乙醇3-4倍量洗涤醇液，用馏水洗至中性，再用少量95%乙醇洗2次后，于80℃以下干燥。灯盏花素粗晶的精制过程为：先将灯盏花素粗晶的15倍量的水在蒸汽浴上加热，再加入等量的乙醇，然后加入研细后的灯盏花素粗晶粉末，搅拌均匀后加入饱和的NaHCO水溶液，搅拌使其充分溶解，测PH值为6.5-7，趁热过滤，渣弃之。滤液在蒸汽浴上加热至55-65℃，加入HCL酸化后PH值为2-2.5，保温静置20分钟使其充分凝聚后过滤，用50%乙醇和水洗至中性，再用95%乙醇（C.P.）洗两次，80℃以下烘干，得灯盏花素精品。

本发明选用稀乙醇作为提取分离灯盏花素的溶媒，提高了乙醇的利用率，降低了成本，对人体无害，且工艺流程短，操作简便，无需特殊设备和化学试剂，生产安全，工艺条件基本稳定，无“三废”处理问题。

图1为本发明的工艺流程图

实施例及效果

将灯盏花干燥全株植物用饲料粉碎机粉碎，用1号筛过筛，取粉碎好的灯盏花粗粉，每批各取200公斤，其中一批原料（821202）系云南省药物研究所1982年从邱北收购，另两批原料（821206和821208）系云南省生物制药厂1980年从邱北收购，用75%乙醇适量拌调后投入浸泡罐中，再加75%乙醇至600公斤，将原料全部浸没，浸泡三日后放出第一次浸提液，再浸泡二次，每次加75%乙醇320公斤，随后进行提取液的浓缩，热水提取，加酸沉淀，除酸除杂，灯盏花素粗晶的精制。操作过程中，各批热水提取液加碱和加酸后的PH值如表1所示，各批收率如表2所示。经全国九家医院用于治疗脑血管所致后遗瘫痪，疗效肯定，服用方便，无论完全性或不完全性瘫痪，偏瘫等均有效，总有效率高达95.8%，其结果如表3所示。

                                              表1