[发明专利]连续碳化硅纤维的制备方法及装置

说明书

本发明涉及化学气相沉积技术和装置，即提供了一种采用射频加热化学气相沉积法制备带有外表面保护涂层的连续大直径碳化硅纤维的方法及其装置。

通常采用化学气相沉积法制备硼、碳化硅纤维均采用直流电加热钨丝基体，用水银来密封反应管中的反应气体，同时也用水银做为加热钨丝的电接触点，见欧洲专利90304543.3，由此而产生的水银蒸气，不仅危害环境和工作人员的健康，而且也常常沾污钨丝基体表面，使制备的碳化硅纤维产生缺陷生长，另外，在使用这种方法时，由于气相沉积过程中纤维直径不断增加，因而引起电阻的连续变化，结果在纤维上产生一个较大的温度梯度，从而影响气相沉积的质量和效果，为了解决上述问题，通常采用多反应室(段)加热法，见US Patant3,549,413，每个反应室分别使用相对独立的电源控制，以缩短加热长度，减小温度梯度；也有采用射频辅助加热法，见欧洲专利85101425.8，用射频加热来补偿温度过低的部分，以提高反应温度的均匀性。为了缓解碳化硅纤维所固有的表面损伤敏感性，也为了防止在制备纤维增强金属或陶瓷基复合材料时对纤维的损伤，提高纤维基体的相容性，在完成碳化硅纤维的气相沉积制备之后，需要在纤维表面涂敷一层适当厚度的保护涂层，通常是采用单独再进行涂层处理的工艺，以上方法或增加了水银密封点，或增加了直流或射频电源，不仅增加了水银污染和纤维制备工艺的复杂性，同时也增加了生产成本。

本发明的目的在于提供一种无接触加热，无水银污染，加热温度均匀，且仅使用一个电源在同一反应室中一次性完成沉积SiC和在纤维外表面涂敷碳保护涂层的方法及装置。

本发明提供了一种连续碳化硅纤维的制备方法，它由基体上沉积SiC，再在SiC纤维外表面施以碳涂层等步骤组成，其特征在于：

(1)采用射频加热的方式，在反应室的两端分别通入沉积SiC和C的反应气，在反应室的中部出气；

(2)沉积SiC的反应气体原料为CH₃SiCl₃或CH₃SiHCl₂，载流气体为高纯氢气，沉积SiC的温度为1220-1350℃；

(3)SiC纤维外表面碳涂层的C₂H₂流量为0.4-0.5l/min，稀释用H₂流量为0.25-0.4l/min，涂层温度为1350-1450℃。

其中CH₃SiCl₃的H₂载流量为1.8-2.0l/min；CH₃SiHCl₂的H₂载流量为0.25-0.4l/min。另外制备时还可在加热管的两端通入Ar气来密封反应气体，Ar气流量为0.6-0.8l/min。

为实现上述纤维的制备，本发明还对已有的射频加热装置进行了如下改进：

1.在管状反应器的一端设置了可通入C₂H₂气体的入口7，另一端设置了通入沉积SiC用的氯硅烷加氢气的入口7′；

2.在管状反应器中心与末端之间设置了尾气出口8。

本发明由于采用在反应器两端分别通入不同的反应原料气体，在反应器的中间某部位出气，使两类反应气体原料彼此不混淆，以便在同一反应器中产生欲想得到的两种不同的反应和反应产物，并保证其连续性。另外在同一反应器中使用同一射频电源，在无任何电接触点的情况下，以出气口为分界线将形成两个截然不同的反应温度区，以满足不同涂层的反应温度需要。从而实现了涂层处理是在沉积SiC之后立即进行的，SiC纤维的表面无任何外界接触和沾污，是新鲜活性的，这样的涂层与纤维表面结合牢固，保证了整体质量。并且整个工艺设备简单，方便易行，节约了投资，降低了成本。

下面给出本发明所提供的实施例---一种连续碳化硅纤维的制备方法及装置

附图为射频加热装置全貌图。