[发明专利]高品质3-(N，N-二羟乙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的生产方法

说明书

本发明是一种高品质3（NN-二羟乙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的生产方法，其结构式为

以下简称为羟乙基物。

目前羟乙基物的合成工艺路线有两种：

一种由3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与环氧乙烷反应制得，其反应式如下：

另种由3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与氯乙醇反应制得，其反应式如下：

实际工业生产中大多采用第一种，其生产过程为：将3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与水混合，升温到80℃，搅拌，通入环氧乙烷，保温8小时后完成，然后蒸馏脱水，脱水量为100%，然后冷却凝固，再经粉碎而得成品，用这种方法制造的产品，由于有机杂质不能蒸馏除去，而留在产品中，使产品含量低，一般在87-93%之间，用它合成分散染料H-GL（C.I.Disperse  Blue  79）色光较绿，强度低，为380%，不能满足高品质染料合成的要求，为解决染料的质量问题，必需提高其原料羟乙基物的质量。

本发明的目的是提供一种高品质3-（NN-二羟乙基）氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的生产方法，生产的产品含量可提高到98%以上。

本发明的生产方法是在原来羟乙基物的合成工艺路线的基础上，将原脱水凝固法改进为结晶法，具体工艺过程如下：先将原料3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与水混合，升温到80℃，搅拌，通入环氧乙烷，保温8小时反应完毕，得羟乙基物反应液，将此反应液蒸馏去水，冷却至50℃以下结晶，晶液过滤或离心脱水，再将结晶干燥，粉碎，得高品质羟乙基物产品。图1为羟乙基物生产工艺流程图。

本生产方法的特点在于将所得羟乙基物反应液采用结晶法提纯，所生产的羟乙基物含量可提高到98%以上，熔点为116-125℃。用此高品质的原料合成的分散染料H-GL色光红艳，强度高，为440%，大大提高了分散染料的质量，采用结晶法，工艺简单，不仅使生产周期缩短，且降低了能耗。本生产方法同样适用于生产具有如下结构式的高品质产品，

实施例：

将420分（重量计）的3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺与1900分水在反应釜中混合、搅拌，升温至80℃，然后从汽化锅中缓缓加入230分环氧乙烷，控制温度不超过100℃，通完后保温反应8小时，反应完毕。化学反应完成之后的反应物料压入蒸馏釜，进行真空蒸馏除去部分水分，当含水量达到10-50%时，将蒸馏物料放入结晶槽中，进行冷却，冷却至50℃以下，放入少量晶种，晶种可以是不溶于反应物料的固体，或者纯净的羟乙基物晶体，以后者为最佳。不放入晶种，结晶形成缓慢，放入少量晶种可大大缩短结晶时间，一般放入10克羟乙基物晶种，边结晶，边冷却，当温度达到0℃至30℃之间，结晶完全。将含有产品结晶的物料进行过滤或离心脱水，除去水分和杂质，要求含水量达到20%以下，取出结晶物，进行干燥。实验室可采用红外干燥箱进行干燥，控制温度不超过130℃。工业生产可采用振动干燥法或流化干燥法，本实施例采用振动干燥法，控制进口温度为75-150℃，一般为100℃。出口温度控制在110℃以下，一般为90℃干燥后水份控制在2%以下，便可出料。出料后进行粉碎，可得高品质的羟乙基物产品，其含量在98%以上，熔点为116-125℃。该生产方法同样适用于生产具有如下结构式的高品质产品。

式中R₁、R₂为C_1-5烷基、苄基、苯基。

本生产方法经大批量生产，所生产的产品含量全部在98%以上，产品已出口国外，深受外商赞赏。