[发明专利]橡胶工业用烃类复合增粘树脂及制备方法

说明书

本发明涉及一种以C₉富含苯乙烯-茚馏份聚合物为主要成份的橡胶工业用烃类复合增粘树脂及制备方法，属于化工技术领域。

橡胶工业中的斜胶胎制备时常用的增粘剂和软化剂是古马隆，这种增粘剂在使用时要求配方中天然胶的比例较大，合成胶比例较小，所制备轮胎成本高。目前常用的增粘剂还有C₅树脂，使用C₅树脂可以提高配方中合成胶的比例，但增粘效果和混炼工艺均有一定缺陷，胶料的老化率、扯断伸长率和撕力还不够理想。CN1101650A公开了一种苯乙烯-茚树脂的制造方法，用C₉富含苯乙烯-茚馏份为原料在催化剂、链终止剂作用下制造苯乙烯-茚树脂。这里将该申请的全部内容引为参考。

本发明的目的在于弥补已有技术的不足，提供一种能提高胶料物理性能、改善加工性能的烃类复合增粘树脂及制备方法。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的。

本发明烃类复合增粘树脂的原料为：

二甲苯树脂  (软化点80-90℃)  4.5-9.5％(重量百分比，下同)

松香        (软化点76-78℃)  4.5-9.5％

辛基酚树脂  (软化点80-90℃)  4.5-9％

C₅树脂     (软化点80-90℃)  4-5％

C₉芳烃富含苯乙烯-茚馏份     余量

本发明的制备方法包括如下步骤：

a.C₉芳烃富含苯乙烯-茚馏份在1-2％的催化剂的作用下，60-70℃保持4小时，控制收率45-55％，脱催化剂，得聚合物液体；

b.将上述C₉芳烃聚合物与4.5-9.5％二甲苯树脂、4.5-9.5％松香、4.5-9％辛基酚树脂、4.5％C₅树脂按比例混合，120-140℃温度搅拌4小时；120-200℃蒸馏去除未聚合的芳烃单体，回流加热，控制软化点85-95℃，得烃类复合增粘树脂。

上述催化剂是三氯化铝(固体或液体)催化剂或三氟化硼(液体或气体)催化剂。

本发明的烃类复合增粘树脂在橡胶中既起到软化作用，又可以起到增粘作用，特别是对于合成胶用量高、填充量大的配方效果显著，有利于碳黑、其他填充剂在橡胶中的分散、提高其分散程度。在混炼时能降低混炼胶温度及胶料的粘度，改善混炼工艺，同时能提高胶料半成品的自粘性及挺性，提高下工序的加工工艺性能。在硫化时能增加橡胶分子间的作用力，提高橡胶制品的强度及弹性，起到一定的补强作用。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1.原料用量均为重量份。

C₉芳烃富含苯乙烯-茚馏份，褐色粘稠液体，青岛琴波化工有限公司生产，1000份；

二甲苯树脂(软化点85℃)，颜色号11(铁钴比色，下同)，齐鲁石化产，    50份；

松香      (软化点75℃)，工业一级品，广东产，                      50份；

辛基酚树脂(软化点85℃)，颜色号13，山东化工厂产，                  40份；

C₅树脂   (软化点85℃)，颜色11号，山西化工厂产，                  30份；

C₉芳烃富含苯乙烯-茚馏份在15份液体三氟化硼催化剂的作用下，60℃保持4小时，控制转化率50％；水洗脱催化剂PH中性，得聚合物；将聚合物、二甲苯树脂、松香、辛基酚树脂、C₅树脂称重混合，120℃温度搅拌4小时；185℃减压蒸馏去除未聚合的芳烃单体，控制软化点85℃，得烃类复合增粘树脂。

实施例2.

C₉芳烃富含苯乙烯-茚馏份，褐色粘稠液体，青岛琴波化工有限公司生产，1000份；

二甲苯树脂(软化点90℃)，颜色号11(铁钴比色，下同)，苏州石化产，    30份；

松香      (软化点85℃)，工业一级品，广西产，                      30份；

辛基酚树脂(软化点85℃)，颜色号13，山东化工厂产，                  30份；

C₅树脂   (软化点85℃)，颜色11号，山西化工厂产，                  30份；