[发明专利]超临界二氧化碳从银杏叶中萃取黄酮和萜内酯的方法

说明书

本发明涉及采取超临界从银杏叶中萃取银杏黄酮类及银杏萜内酯类的方法。

近年来，医药界上发现银杏叶中的银杏黄酮类(例如三羟黄酮醇Kaempferol和五羟黄酮Quericetin)，和银杏萜内酯(例如Ginkgolides和bibolalide)，对于治疗心血管病和脑血管病有奇特的疗效。但大都是采用化学溶剂来提取，不但工艺流程长，溶剂消耗量大，更主要的所提取的产品质量不稳，收率低。

本发明的目的在于提供一种采用超临界二氧化碳从银杏叶中萃取银杏黄酮类和银杏萜内酯类的方法。

本发明的实施方案如下：

i、在采用超临界CO₂加上以乙醇和水混合物的极性改性剂来萃取银杏黄酮类和银杏萜内酯类的方法。

ii、其工艺条件如下：

极性改性剂中两组分的体积比为乙醇∶水＝(60-90)∶(40∶10)

萃取压力为20-30兆帕(MPa)

萃取温度为60-80℃

萃取时间为2-5小时(其中静态萃取1-2小时，动态萃取为1-4小时)

iii 工艺流程如下：(参阅附图)

将洗净进行粉碎粒度为20目的银杏叶放入萃取釜内，升温到60-80℃，开动CO₂泵、升压到20-30MPa通过预热器进入萃取釜内静态溶解萃取1-2小时，然后开动改性剂泵同时输入极性改性剂，动态萃取1-4小时。从二个分离器中分出产品，CO₂气体进入制冷器，冷凝成液体再循环至CO₂泵。

下面的优选例结合附图对本发明作详细描述，但不意味着对本发明范围的限制。

例1，将洗净凉干的银杏叶(含黄酮类1.0％)4.5公斤放入萃取釜内升温到70℃，开动CO₂泵升压到25MPa，通过预热器加热到70℃，70％乙醇和30％水的极性改性剂通过预热器后同时进入萃取釜，在70℃下进行动态溶解萃取3小时，极性改性剂的流量与二氧化碳的流量比为20∶80，然后，从二个分高器中取样分析，得到萃取液0.17公斤用色普分析，见下表：

物料          黄酮类含量％    萃取时间(时)    萃取率％

原料银杏叶        1.0

萃余物            0.3             3              70

萃余物            0.15            4              85

银杏提取物再按现有技术经大孔径树脂浓缩精制后萃取液中银杏黄酮类含量达37％，银杏萜内酯类8.2％，酚酸含量小于4PPM。

例2，除萃取温度为80℃，压力为30兆帕，时间为5小时，极性改性剂中乙醇与水的体积比为90∶10外，其余条件与例1相同测得的萃取率为80％，浓缩后，萃取液中银杏黄酮类含量为38％，银杏萜内酯类为8.5％，酚酸含量小于5PPM。

本发明的优点如下：

1、设备简单，流程短，萃取率高达80％

2、CO₂能循环使用，消耗极少。

3、提取液含银杏黄酮类高达37％、银杏萜内酯类含量也高达8％以上，而有害物酚酸少于4PPM。图1：1.CO2高压泵，2.改性剂泵，3.预热器，4.萃取釜，

 5.分离釜，6.分离釜，7.制冷器