[发明专利]一种制备高纯蒈醛的方法无效
申请号: | 97119480.7 | 申请日: | 1997-11-29 |
公开(公告)号: | CN1094125C | 公开(公告)日: | 2002-11-13 |
发明(设计)人: | 姚小泉;郑卓;刘国生;潘桂芝;陈惠麟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D307/94 | 分类号: | C07D307/94;C07B63/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利代理有限责任公司 | 代理人: | 闵宪智 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 高纯 方法 | ||
1.一种制备高纯蒈醛的方法,是通过水解3,3-二甲基-2-醛基-环丙烷-1-羧酸-甲基缩醛内酯制得蒈醛,其水解反应是在水-二氧六环或水-四氢呋喃介质中进行回流反应,其特征在于在水解反应进行后按下步骤进行:
1)减压精馏除去非水溶剂;
2)热过滤脱色;
3)以有机溶剂萃取;
4)浓缩萃取物制得产品。
2.按照权利要求1所述的制备高纯蒈醛的方法,其特征在于热过滤脱色过程中采用活性白土、硅藻土或γ-Al2O3作脱色剂,将分离出的蒈醛与水混合物于40~95℃下通过脱色剂层进行热过滤脱色。
3.按照权利要求2所述的制备高纯蒈醛的方法,其特征在于热过滤脱色过程中蒈醛与水体系中加入乙醇,乙醇的加入量不超过蒈醛与水体积的30%。
4.按照权利要求1所述的制备高纯蒈醛的方法,其特征在于有机溶剂萃取用乙酸乙酯,异丙醚,石油醚(60),氯仿或二氯乙烷。
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