[发明专利]由有机卤硅烷水解制备聚有机硅氧烷的方法

权利要求书

1.通过式(I)R_aR¹_bSiX_c所示有机卤化硅烷的水解制备聚有机硅氧烷的方法，其中：

R或R¹相同或不同地代表氢原子、线性或支化C₁～C₆烷基、芳基、烷芳基或芳烷基；

X表示卤原子；且

a+b+c＝4，且0＜c                   ＜4；其特征在于该方法包含以下步骤：

-对有机硅烷(I)进行至少三个连续水解步骤(1)、(2)、(3)，其中，通过使水相对≡SiX键的反应活性随步骤1、2和3逐步增加，使反应介质能够将提高的水解力作用于有机卤化硅烷(I)上：

步骤(1)是在反应介质的压力和温度下，在饱和卤化氢的水溶液S₁存在下的加压水解，

步骤(2)是10～50℃下的湿法水解，

步骤(3)是用稀水溶液的水解，其水含量大于或等于90wt％。

2.根据权利要求1的方法，其中该方法连续地进行。

3.根据权利要求2的方法，其中加压下的水解步骤(1)包含：

-有机卤化硅烷(I)的一个或多个水解步骤(1₁)，以获得一种或多种三相粗水解产物，该水解产物包含加压下由卤化氢气体形成的气相；主要由线性α，ω-二卤低聚物组成的硅氧烷流体F₁；和含有饱和卤化氢的溶液S₁的水相；

-一方面为了收集加压下的卤化氢气体，另一方面收集F₁/S₁混合物的一个或多个气/液分离步骤(1₂)；

-为了回收F₁和S₁的一个或多个液/液分离步骤(1₃)，有利地，S₁被循环到步骤(1₁)中。

4.根据权利要求3的方法，其中水解步骤(1₁)在伴有搅拌的一个或多个密闭容器中，在介于10～50℃的温度和大于或等于0.10Mpa的卤化氢气体的可控压力下进行；进料相质量比MR₁＝水相/有机卤化硅烷(I)相大于或等于2。

5.根据权利要求3或4的方法，其中水解步骤(1₁)的反应时间介于30秒～5分钟之间。

6.根据权利要求1～5中任一项的方法，其中步骤(2)进一步包含在10～50℃之间的温度伴有搅拌进行的一个或多个湿法水解(2₁)，其中：

-步骤(1)后获得的硅氧烷流体F₁与浓缩水溶液S₂反应，S₂的溶质是卤化氢，S₂的溶质浓度对应于同样温度和压力条件下水溶液中同样溶质的参比饱和浓度百分率Csr，该百分率为Csr的45～75％；和

-进料相即水相与流体F₁的质量比MR₂调整到大于或等于1.5，使得硅氧烷流体F₁的≡SiX键的水解达到至少95％，于是获得主要由线性α，ω-二羟基化的或α，ω-二卤低聚物组成的硅氧烷流体F₂。

7.根据权利要求6的方法，其中湿法水解(2₁)的持续时间介于4～20分钟之间。

8.根据权利要求6或7的方法，其中该步骤(2)进一步包括由步骤(2₁)获得的硅氧烷流体F₂从浓缩水溶液S₂中的一个或多个分离操作步骤(2₂)，作为补充水解水，S₂至少部分地循环到步骤(1)的加压水解(1₁)中和/或步骤(2)的湿法水解(2₁)中。