[发明专利]分散体除臭用塔器及方法

说明书

本发明涉及用于降低分散体中残余挥发分含量(分散体除臭)的塔器和方法、制备聚合物分散体的设备、所获得的聚合物分散体及其应用。

采用悬浮或乳液聚合制备聚合物悬浮液或分散体的方法是已知的。通常，产物中仍然包含不希望有的挥发性有机成分，如因转化不完全而残留的单体、原料中含有的杂质、引发剂的分解产物或副反应生成的低分子量产物。这些化合物以下统称为残余挥发分。1995年12月15日，为颁布EC(欧共体)环境代号就室内油漆及室内涂料规定环境标准所作委员会决定96/13/EC中，将上述残余挥发分又细分为挥发性有机化合物(VOC)和挥发性芳烃。这两种情况所指的都是在常压条件下沸点(或初沸点)最高为250℃的有机化合物。挥发性芳烃在结构式中包含至少一个芳核。本文所使用的集合名词(术语)“残余挥发分”是指所有沸点(或初沸点)最高为250℃的这些有机化合物。这些残余挥发分对许多使用分散体及悬浮液的场合是不受欢迎的，例如用于食品或化妆品领域或室内装修，故此，要求尽可能将它们清除。

于是，需要对分散体或乳液进行清除挥发性有机化合物的处理。这类处理通常称之为除臭。已知有各种各样的技术和设备可用于此目的：除了化学方法之外，不过这类化学方法只对不饱和化合物起作用，普遍采用的要算汽提技术，即令一种汽提气穿过悬浮液或分散体。所使用的汽提气包括空气、氮气、超临界二氧化碳、臭氧或蒸汽。以汽提气处理悬浮液或分散体所用的设备可取各种各样的形式。式样最简单的设备由盛有悬浮液或分散体的容器构成，借助喷枪或阀门从容器的底部将汽提气引入并穿过整个容器。替代地，如今的除臭也可以在除臭塔或脱挥发分塔中连续地进行。

DE-A2550023公开了一种脱挥发分塔，它包括自下而上安放的许多塔板。这种塔器的重要特征是，沿每块塔板的一周与塔外壳之间均匀地空出间隙。然而，这种特征却严重地妨碍了整个塔的效率，因为可以观察到液相会在没有达到要求的汽提效果的情况下就从这些边缘空隙流过。

DE-C2759097描述了一种从分散体中清除单体的方法，其中所使用的塔几乎完全充满了液体。可是，这样会造成塔藏量不希望地增加，并且要求的定期清理也非常费工，致使在例如更换产品时总是出问题。该塔的比开孔面积为1.6％。

DE-C2855146公开了一种清除单体的方法，其中筛板塔操作在与蒸汽呈逆流接触的状态，而令含水分散体流过由侧板形成的沟渠状路径。开孔直径为0.5～2毫米，比开孔面积为0.04～0.0004％。此种塔构造仍然复杂，塔藏量过大，清理也费工。

DE-C2521780公开了一种借助装有筛板的塔清除单体的方法，该方法采用100～150℃、0.8～1.6巴的蒸汽。该文所描述的方法存在着因温度较高可能损害产品的缺点。这一问题可试探着通过缩短滞留时间来抵消。蒸汽注入量，以加入的分散体量为基准，为1～5％(重量)。DE-A2733679描述了一种利用孔板塔清除单体的相似方法，在90～150℃操作。为了到达上述温度，通常必须提高塔内的压力。除了通常存在的诸如能量成本较高之类缺点之外，该方法还存在由于塔内温度较高致使无法加工对温度较为敏感产品的缺点。而且，在所公开的方法中，无法使用软化点低于90℃的聚合物。文中还提到，该塔的板间距比较小，因为否则将会在一定程度上出现聚合物挂在塔壁上的危险。开孔直径为10毫米，比开孔面积为5.5～7.5％。

因此，本发明的目的是找出一种改进的方法，它能够克服上述的缺点并得以采用技术上简单、成本上经济的方法将残余挥发分从含水悬浮液或分散体中清除。与此同时，它还应当允许在生产中采用较高的蒸汽流率、允许处理对温度较为敏感的产品，而同时还可达到高纯度、不需要显著增加塔内的滞留时间。再有，所提供的是一种逆流塔，它允许在塔的上游不另设接受器的条件下进行生产，并且塔的清理也得到简化，因此产品更换也就能够方便地完成。

我们发现这一目的可通过设置一种降低分散体中残余挥发分的逆流塔来达到，该塔包括5～50块双流塔板和/或单溢流筛板，其中双流塔板的比开孔面积为2～25％，单溢流筛板的比开孔面积为1～10％，双流塔板的平均开孔直径为10～50毫米，单溢流筛板的平均开孔直径为2～10毫米。

本发明的目的又是通过一种在包括双流塔板和/或单溢流筛板的逆流塔中以蒸汽处理分散体来制备低残余挥发分含量分散体的方法来达到的，其中蒸汽与分散体呈逆流接触，其间塔内压力为0.1～0.7巴。

在这种设备中，按开孔面积计的分散体进料(量)，对双流塔板而言优选为4～15千克/平方厘米小时，对单溢流筛板优选为15～25千克/平方厘米小时。