[发明专利]一种原子化离子化同步检测方法及其装置

说明书

本发明涉及一种色谱-原子吸收联用技术，尤其是指一种色谱-原子吸收微型火焰原子化离子化同步检测方法及其装置。

色谱-原子吸收是近十年来发展起来的一种新的化学分析技术，它将色谱法的高效分离能力和原子吸收对金属元素的高灵敏特征检测结合起来，可对金属的不同存在形态进行分析，达到检测金属有机化合物的目的。两种仪器原本是不相关，现将他们联接起来，关键的部件就是联接器件，国内外在联接器件研究中大都是使用原子吸收分光光度计原有的三种原子器即石墨炉原子化器、石英炉原子化器、火焰原子化器，最常用和报导最多的几乎都是石英炉和石墨炉与色谱的联用研究，而火焰原子化器与色谱的联用技术处于停顿或无人问津的状态。常规火焰原子化器具有准确度和重现性较好的优点，而同时又具有能量消耗大、污染严重、进样量大、背景噪声大、灵敏度低、不能直接分析气体和固体样品等缺点；石英炉原子化器具有灵敏度高，一般比火焰原子吸收高2-3个数量级，设备简单，背景吸收小的优点，同时具有能耗大，重现性不稳定测定范围窄等缺点；而石墨炉原子化同样具有灵敏度高，选择性好，抗干扰能力强等优点和装置复杂、背景吸收大、精度差、能耗大、成本高等缺点。同时三者还具有一共同的缺点，与色谱联用只能检测金属有机化合物，不能同时检测共存的其他有机化合物，若要检测，必须将联用仪拆除，单独使用色谱仪才能做到。

本发明的目的在于提供一种能同步检测有机物离子信号和金属有机物无机原子信号的方法及其装置。

为了达到上述目的本发明将色谱的火焰离子化检测器与原子吸收的火焰原子化器，同时采用同一点火焰，被检样品经火焰加热升温成原子、离子，再通过光信号、变压信号的变化，记录下某些成分的含量。本发明采用了下述结构色谱-原子吸收微型火焰原子化离子化同步检测装置由自控加热盘，微型燃烧器，屏蔽罩三部分组成，微型燃烧器放在自控加热盘上；在微型燃烧器的顶端有一空心螺栓与微型燃烧器通过密封垫紧密连结，空心螺栓中央有一细管与微型燃烧器下部的一进样腔相通，空心螺栓底部有二个小孔与微型燃烧器中上部一进空气腔相通；屏蔽罩通过微型燃烧器上部一凸台与之活动连接，屏蔽罩上装有收集极和极化极，收集极前端为一园筒，园筒的轴线与屏蔽罩的轴线重合，极化极的前端与喷嘴插接；在屏蔽罩的中下部开有小窗，小窗的下边略低于喷嘴顶部。

为了方便操作本实作新型色谱-原子吸收微型火焰原子化离子化同步检测装置的微型燃烧器，下部的进样腔有1-3个，且都在中心相通；其屏蔽罩收集极的前端为筒状，喇叭状、平行板状，半园平行板状、丝盘状、环状、叉状之一；极化极与喷嘴为接触式，非接触式之一。

本发明所取得的技术进步为：

色谱的火焰离子化检测器仪仅能检测火焰中有机离子信号，而原子吸收的火焰原子化器仅能检测火焰中的自由蒸气原子信号，采用的这种方法及其装置，本发明能同步检测有机离子及无机原子信号。

由于采用这种方法以及其装置的微型结构带来了一系列相关优势，主要表现在：灵敏度高比常规火焰原子化器提高2-3个数量级，从而与石墨炉、石英炉相当；重现性好，其相对标准标差1-2％，雾化效率高，稀释效应小，背景噪音小，能量消耗小，仅为常规火焰原子化器燃气消耗量的1/15-1/20，适用范围基本上与石墨炉、石英炉相同，且可测定烃类、酮类、醇类、酯类、醛类等易挥发有机物。

图1是本发明装置的结构示意图。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详述。

经色谱柱分离后的样品，进入微型燃烧器11的下部进样腔10，空气自辅助腔7进入微型燃烧器11，样品经燃烧部分形成带电离子，在收集极与极化集之间形成微弱信号电流，经电压变换，放大后记录；部分形成自由原子，在特定阴极空心灯经小窗14的照射下，吸收同种原子发出的特征辐射使光的强度减弱，通过记录仪记录下来。

图1所示色谱-原子吸收微型火焰原子化离子化同步检测装置，由自控加热盘8，微型燃烧器11，屏蔽罩1三部分组成，微型燃烧器11放在自控加热盘8上；在微型燃烧器11的顶端有一空心螺栓12与微型燃烧器11通过密封垫9紧密连结，空心螺栓12中央有一细管3与微型燃烧器11下部的一进样腔10相通，空心螺栓12底部有二个小孔6与微型燃烧器11中上部一进空气腔7相通；屏蔽罩1上通过微型燃烧器11上部一凸台与之活动连接，屏蔽罩1装有收集极2和极化极4，收集极2前端为一园筒15，园筒15的轴线与屏蔽罩(1)的轴线重合，极化极4的前端与喷嘴3插接；在屏蔽罩1的中下部开有小窗14，小窗14的下边略低于喷嘴3顶部。

为了操作方便本实用新型色谱-原子吸收微型火焰原子化离子化同步检测装置的微型燃烧器11下部的进样腔10有1-3个，且都在中心相通；其屏蔽罩上收集极的前端为筒状，喇叭状、平行板状，半园平行板状、丝盘状、环状、叉状之一；投化极4与喷嘴3为接触式，非接触式之一。