[发明专利]一种山楂叶总黄酮的提取方法无效
申请号: | 98107298.4 | 申请日: | 1998-04-16 |
公开(公告)号: | CN1089091C | 公开(公告)日: | 2002-08-14 |
发明(设计)人: | 李雯;李源;程昌瑞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C07D311/40 | 分类号: | C07D311/40 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) | 代理人: | 李毅,魏树巍 |
地址: | 030001*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山楂 黄酮 提取 方法 | ||
本发明属于一种提取总黄酮的方法,具体地说涉及一种山楂叶总黄酮提取方法的改进。
山楂在中医临床上用于消食化滞活血化淤,山楂叶中所含黄酮提取物对治疗心血管疾病有明显的作用,它能显著增加冠脉流量,抗心率失常,缓慢而持久地降压,降血脂,作用不在于防止胆固醇的吸收,而在于加快对胆固醇的清除,防止动脉粥样硬化,还具有抗血小板聚集,抗衰老作用等。山楂制剂是一种有前途的延年益寿保健食品。
山楂含有多种黄酮,其叶中总黄酮含量最高,春季叶中含量约10-15%,秋季摘果后叶中总黄酮含量仍可达2%左右。
为了利用山楂叶中的有效成分,人们开发了各种各样的提取方法,如CN 1062294A报导了由山楂叶提取山楂总黄酮的方法,其特征是以稀乙醇浸渍提取为基础,采用吸附性树脂进行分离去杂,并结合使用少量溶剂萃取和少量聚酰胺精制,产品为黄色粉末,总黄酮含量高于80%。文中也指出,不同含量的产品可分别在树脂分离,正丁醇萃取步骤终止而得,此法设备投资大,工艺复杂,树脂分离过程中需用乙醇解析,乙醇用量大。
本发明的目的是提供一种设备投资少,工艺简单,乙醇用量少的黄酮提取方法。
本发明的发明目的是这样实现的,将粉碎洗净的山楂叶用乙醇浸渍过滤,去渣,回收乙醇,在余液中加入澄清剂,经分离去除沉淀物,干燥脱水即得山楂总黄酮产品。
本发明的方法包括如下步骤:
1.将山楂叶洗净,干燥,粉碎后置于浸渍罐中,加入50-60%的乙醇水溶液,其中配比为:乙醇液∶山楂叶=(4-6)∶1(重量比),加热至60-70℃,稳定1-4小时,过滤,完成第一次浸取,同样重复2-3次;
2.合并上述过程的滤液,在减压条件下回收乙醇;
3.在蒸出乙醇的余液中加入1%的脱乙酰基甲壳素水溶液,其中配比为:脱乙酰基甲壳素水溶液∶余液=(1-3)∶1(体积比),搅拌,离心分离,去渣;
4.去渣后的清液蒸去水分或喷雾干燥即得山楂总黄酮产品。
用铬酸钾法分析总黄酮含量为25%。
本发明中所述的脱乙酰基甲壳素是从废弃虾蟹壳中提取的,系纯天然产物,市场有售。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
1.用澄清剂的方法代替吸附树脂分离免去了再次溶剂回收,简化了工艺,减少了设备投资。
2.减少乙醇用量,降低了成本。
3.所提取的黄酮可直接用于保健食品。
实施例1
取山楂树叶放置于60℃烘箱内烘12小时,粉碎,称取195克,加入50%乙醇1000毫升,加热至60℃,回流1小时,倾出上层清液,再加50%乙醇,如此反复3次,过滤去渣,合并滤液,减压下蒸出乙醇,余液为100毫升,加入含脱乙酰基甲壳素1%的水溶液200毫升,分层后离心分离,所得清液于≤80℃下蒸发浓缩,得产品黄色粉末15克。用铬酸钾法分析山楂总黄铜含量为29.6%。
实施例2
同实施例1,取干燥、粉碎的山楂树叶1950克,加入60%乙醇10立升,加热至60-62℃,回流4小时,倾出上层清液,再加60%乙醇,如此反复3次,过滤去渣,合并滤液,减压下蒸出乙醇,余液为1立升,加入含脱乙酰基甲壳素1%的水溶液2立升,搅拌,静置分层后离心分离,倾出清液,用少量水洗涤沉淀2次,合并清液,于≤80℃下蒸发浓缩或喷雾干燥,得产品黄色粉末159克。用铬酸钾法分析山楂总黄酮含量为28.4%。
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