[发明专利]酚精制、双酚A·酚结晶加合物精制和制法、双酚A制法无效
申请号: | 99103895.9 | 申请日: | 1992-06-30 |
公开(公告)号: | CN1254703A | 公开(公告)日: | 2000-05-31 |
发明(设计)人: | 前岛哲夫;坂下幸司;浅冈佐知夫;米田则行;守屋信男;下田启二;龟田孝雄;进藤昭夫;安井诚;渡边恒男;西岛裕明;恩田信博;稻叶隆一;今关隆士;久木留敦美;下河原薰;香崎武志 | 申请(专利权)人: | 千代田化工建设株式会社 |
主分类号: | C07C37/82 | 分类号: | C07C37/82;C07C39/16;C07C37/84 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 杨丽琴 |
地址: | 日本神*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 精制 双酚 结晶 加合物 制法 | ||
1.一种酚的精制方法,所述方法是对制造双酚A·酚结晶加合物在制造工艺中用的酚进行精制的方法,其特征在于,
首先,使选自(1)工业用酚、(2)由酚和丙酮的反应生成物分离出来的酚、(3)从含有双酚A的酚的晶析生成物中分离出来的酚,以及(4)对结晶加合物进行清洗后的、已用过的酚,中的至少一种酚,与凝胶型的强酸型离子交换树脂,在45~150℃进行接触5~200分钟,借此使所述酚中所含的杂质转化为高沸点物质;
其次,将已与离子交换树脂进行接触处理的酚,在185℃或以下的温度,进行蒸馏处理,借此,将所述高沸点物质作为蒸馏残渣分离出去。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述与该强酸型离子交换树脂进行接触的酚中之水份含量为0.5重量%或以下。
3.一种双酚A·酚结晶加合物的精制方法,其特征在于,在对含双酚A的酚溶液进行晶析而得到的双酚A·酚结晶加合物,采用酚进行洗净和/或溶解,从而精制时,作为洗净和/或溶解用的酚中的至少一部分是采用权利要求1所述方法制得的精制酚。
4.一种双酚A·酚结晶加合物的制造方法,所述方法是采用n个双重结构的晶析塔制造双酚A·酚结晶加合物的方法,所述n≥2,所述晶析塔具有双重结构,在其密闭结构的外筒内,插入上部设有开口部分的内筒,
所述方法的特征在于,它包括以下的工序:
(a)在各个晶析塔内使双酚A·酚结晶加合物析出,从而形成结晶加合物料浆;
(b)从各个晶析塔的内筒底部放出结晶加合物料浆;
(c)将放出的结晶加合物浆料的一部分循环导入已冷却后的各个晶析塔的外筒内,使其发生旋转回流;
(d)在第一段~第n段的晶析塔中至少从第n段的晶析塔放出结晶加合物料浆,对该料浆的一部分进行加热,再使该结晶加合物料浆中所含的微结晶加合物粒子溶解,然后再从该晶析塔的外筒底部循环送入外筒内,使之发生与上述冷却结晶加合物料浆同一方向的旋转回流;
(e)向循环至第1段晶析塔的、经冷却后的结晶加合物料浆,添加一种由含有双酚A的酚溶液所构成的原料液,然后送入第1段的晶析塔;
(f)从第1段开始,将从第(n-1)段的各晶析塔的内筒底部放出的结晶加合物料浆中的一部分料浆,添加到其后各段晶析塔中结晶加合物料浆的循环冷却管路中的冷却后的结晶加合物料浆中,从而送至其后各段的晶析塔中;
(g)将由第n段的晶析塔内筒底部放出的结晶加合物料浆的一部分回收作为成品结晶加合物料浆。
(h)对成品结晶加合物料浆进行过滤处理,将该结晶加合物中粒径在100μm或以下的微晶加合物成分中的一部分移入滤液侧,对粒径为100μm或以下的微晶加合物成分占20重量%或以下比例的粗大结晶加合物进行回收;;
(i)将已过滤分离的粗大结晶加合物,用权利要求1方法制得的精制酚进行洗净。
5.一种双酚A·酚结晶加合物的制造方法,其特征在于,它包括以下的步骤:
由晶析塔的内筒底部放出双酚A·酚结晶加合物料浆,所述晶析塔具有双重结构,在其密闭结构的外筒内插入上部有开口部分的内筒,
在所述放出的结晶加合物料浆中的一部分料浆冷却以后,添加含双酚A的酚溶液,将其循环导入外筒内,使之产生旋转回流,
而且,对所述放出的结晶加合物料浆的一部分料浆进行加热,
在所述结晶加合物中所含的微晶加合物粒子溶解以后,从外筒底部循环导入该外筒内,使之产生与上述冷却结晶加合物相同方向的旋转回流,
与此同时,从内筒底部放出结晶加合物料浆,将其中一部分料浆回收作为产品结晶加合物料浆,
再将该产品结晶加合物料浆进行过滤处理,使该结晶加合物中,粒径在100μm或以下的微晶加合物的一部分移送至滤液侧,将粒径在100μm或以下的微晶加合物占20重量%或以下比例的粗大结晶加合物回收,
与此同时,将经过滤分离的粗大结晶加合物,用权利要求1所述方法制得的精制酚清洗、净化。
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