[发明专利]一种帕拉金糖醇的制备方法无效
申请号: | 00105668.9 | 申请日: | 2000-04-17 |
公开(公告)号: | CN1148377C | 公开(公告)日: | 2004-05-05 |
发明(设计)人: | 范志刚 | 申请(专利权)人: | 范志刚 |
主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/00 |
代理公司: | 北京万科园知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 张亚军;曹诗健 |
地址: | 331724江西省进贤县长*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明是一种帕拉金糖醇的制备方法,其特点是将帕拉金糖配制成浓度为35-65%、pH为6-8的溶液,在催化剂的存在下,于60-100℃、5-15MPa下进行加氢反应,得到的帕拉金糖醇溶液,再经离子交换、结晶、水洗、干燥即得到所需的产品。本发明的方法由于可在较低的温度下加氢反应,因此不会发生分解产生焦化现象,可省去脱色过程;由于控制进入结晶器的帕拉金糖醇溶液的浓度,因此不会产生过量细晶,保证产品的质量,而且成品收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 帕拉金糖醇 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种帕拉金糖醇的制备方法,其特征在于制备过程包括以下步骤:(1)将帕拉金糖配制成浓度为35-65%、PH为6-8的溶液,其温度为35-75℃;(2)将步骤(1)帕拉金糖溶液和催化剂送入经氮气置换后的反应器中,进行加氢反应,其反应条件:温度60-100℃、压力5-15MPa、时间20-60分钟,氢气的量为30-75Nm3/1吨原料,反应完成后进行分离,得到帕拉金糖醇水溶液,所述的催化剂的量为帕拉金糖溶液重量的1-5%;所述的催化剂为骨架镍和碳骨架钌基的重量比为1∶0.1-0.3的混合催化剂、骨架镍和碳骨架钯基的重量比为1∶0.05-0.15的混合催化剂或是镍-钯合金催化剂;(3)对步骤(2)制得的帕拉金糖醇溶液,采用通常的方法进行离子交换;(4)经步骤(3)离子交换后的帕拉金糖醇溶液浓缩或调配成浓度为40-75%后送入结晶器,结晶条件:在14-24小时内将帕拉金糖醇溶液由90℃缓慢降温到20℃,得到结晶的帕拉金糖醇和母液;(5)对步骤(4)得到结晶的帕拉金糖醇和母液进行分离,然后对分离出的结晶的帕拉金糖醇用小于20℃的去离子水清洗10分钟,其水量为帕拉金糖醇重量的1-2倍;(6)将步骤(5)清洗后的帕拉金糖醇,在80-90℃下干燥至含水量小于7%,即得到结晶状的帕拉金糖醇,所述的帕拉金糖醇是α-D-吡喃葡糖基(1→6)D-山梨醇和α-D-吡喃葡糖基(1→1)D-甘露醇两种立体异构体混合物,其重量比为40-60∶60-40。
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