[发明专利]从苦豆子制备苦参碱的工艺无效
申请号: | 00109239.1 | 申请日: | 2000-06-19 |
公开(公告)号: | CN1119347C | 公开(公告)日: | 2003-08-27 |
发明(设计)人: | 王忠效;黄建军;高斌;邓世界;黄元;冷晓红 | 申请(专利权)人: | 宁夏药物研究所(有限公司) |
主分类号: | C07D471/22 | 分类号: | C07D471/22;C07G5/00;//;221:00;221:00;221:00;221:00) |
代理公司: | 宁夏专利服务中心 | 代理人: | 马小明 |
地址: | 750002 宁夏回族自治*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | 本发明提供一种从苦豆子制备苦参碱的工艺,解决了国内外相关工艺方法实用性不强,得率低,成本高,不适合工业化生产的缺陷,采用对总碱液加氢还原、分离,重结晶等工艺步骤,生产出符合国家质量标准的精品生物碱,该工艺符合工业化生产标准,实用性强,得率高,成本低。 | ||
搜索关键词: | 豆子 制备 苦参 工艺 | ||
【主权项】:
1.一种从苦豆子制备苦参碱的工艺,其特征在于它由下列工序组成:(1)高压釜中加入苦豆子总碱及极性溶剂;(2)再加入铝镍合金催化剂;(3)用惰性气体置换高压釜内的空气;(4)用氢气置换出高压釜内的惰性气体;(5)通氢气,加压反应;(6)加热;(7)搅拌物料,观察压力变化,压力无变化时,反应结束,停止加热,停止搅拌;(8)冷却后,放出氢气;(9)检查溶液里无槐果碱为止;(10)分离:将以上过程产生的加氢总碱液蒸出苯类溶剂,加入等量蒸馏水,过滤、去杂质及少量废催化剂镍粉,加碱碱化,放入搪瓷反应釜中,用苯类、卤代烷、酯类溶剂中的一种提取,弃去碱液,合并提取液,用浓盐酸提取,使其中的生物碱全部转入酸水中,回收酸类溶剂套用,酸水用碱碱化,静置抽滤得粗品,母液待用;(11)母液分离:将母液用碱碱化,用苯类、卤代烷、酯类溶剂中的一种提取,弃去碱液,合并提取液,先用稀盐酸提取,然后再用浓盐酸提取,提取液加碱碱化,静置抽滤,得粗品,母液转上步套用;(12)粗品重结晶,得干粗品,滤液转入(10)步中套用。(13)干粗品重结晶,得苦参碱。
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