[发明专利]导向剂法快速合成ZSM－5分子筛的方法

摘要

一种导向剂法快速合成小晶粒ZSM-5分子筛的方法，主要包括导向剂制备、分子筛合成两步。第一步导向剂制备首先根据配料比将硅源与无离子水制成A溶液后将模板剂加入，在搅拌下再将由无机酸碱调节适当碱度的铝源滴入均匀反应，按程序升温完成后，将合成液体中接近透明的部分分离出即为导向剂。分子筛的合成过程同导向剂相同，只是将原料配比中的有机胺模板剂由导向剂取代，晶化过程需65-75小时即可完成，得到平均粒径0.1μm的ZSM5分子筛。本发明制备简单，合成周期短。

主权项

1.一种利用导向剂快速合成ZSM-5分子筛的方法，其特征在于步骤如下：a.导向剂的制备方法：(1)将硅源与总用水量的一半配制成A溶液；(2)将铝源与总用水量的另一半配成溶液，用无机酸或无机碱调节至溶液中所含Na+摩尔浓度为0.027-2.223M，则为B溶液；(3)将A溶液装入合成釜中，搅拌均匀；(4)滴加有机胺于釜中，继续搅拌10-30分钟，使溶液完全均匀；(5)最后将B溶液完全滴入，再搅拌20-30分钟开始升温；(6)首先以小于20℃/小时的速率由室温升至115-125℃，保持恒温15-20小时；(7)再继续以小于15℃/小时的速率由115-125℃升至150-155℃恒温1-2小时完成；(8)冷却、降温，将釜中液体移出；(9)采用离心沉降法或离心分离法将溶液分离，得到的上层透明的液体部分即为导向剂，上述的原料组成摩尔比为：Al2O3SiO2Na2O有机胺水120-1003-1025-402500-5000b.分子筛的合成：(1)将硅源与总用水量的一半配制成C溶液；(2)将铝源与总用水量的一半配成溶液，用无机酸或无机碱调节至溶液中的Na+摩尔浓度为0.045-3.335M，则为D溶液；(3)将C溶液装入合成釜中，搅拌均匀；(4)滴加导向剂于釜中，继续搅拌10-30分钟，使溶液完全均匀；(5)最后将D溶液完全滴入，再搅拌20-30分钟开始升温；(6)首先以小于20℃/小时的速率由室温升至120-125℃，保持恒温35-40小时；(7)再继续以小于15℃/小时的速率由120-125℃升至155-160℃恒温20-25小时；(8)冷却、降温，将釜中液体移出；将上述液体进行固液分离后进行洗涤，洗至PH值约为8左右后置于烘箱中于100-120℃烘干6-10小时，得到ZSM-5分子筛原粉，所述的原料组成摩尔比为：Al2O3SiO2Na2O水120-1005-152500-5000导向剂与Al2O3、SiO2、Na2O和水各组成之和的体积比为：导向剂∶(Al2O3+SiO2+Na2O+H2O)＝(5-20)∶100上述的水全部为无离子水。