[发明专利](2＇,4"－O－双三甲基硅基)－红霉素 A－9－[O－(1－甲氧基－1－甲乙基)]肟的制备工艺有效
| 申请号： | 00111012.8 | 申请日： | 2000-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN1163501C | 公开（公告）日： | 2004-08-25 |
| 发明（设计）人： | 朱连博;王志娅;卿泽文 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08 |
| 代理公司： | 淄博科信专利商标代理有限公司 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255200山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明提供了制备克拉霉素的一种中间体(2′，4′-O-双三甲基硅基)-红霉素A-9-[O-(1-甲氧基-1-甲乙基)]肟的制备工艺，该工艺用吡啶盐酸盐作催化剂，由红霉素A-9-肟进行醚化反应制得9-[O-(1-甲氧基-1-甲乙基)]红霉素A肟，再将9-[O-(1-甲氧基-1-甲乙基)]红霉素A肟硅化反应，只用一种硅烷化试剂，可定量反应，减少了副反应，提高了收率，反应条件温和，易于控制，后处理简便，“三废”少，生产成本低，更适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基 红霉素 甲氧基 乙基 制备 工艺 | ||
【主权项】：
1、一种制备(2′，4＂-O-双三甲基硅基)-红霉素A-9[O-(1-甲氧基-1-甲乙基)]肟的工艺，由红霉素A-9-肟进行醚化反应制得9-[O-(1-甲氧基-1-甲乙基)]红霉素A肟，再经过硅烷化反应制得，其特征是：醚化反应中加入吡啶盐酸盐作催化剂，摩尔比为：红霉素A-9-肟∶吡啶盐酸盐∶醚化剂＝1∶1.5∶5，反应结束后，不经处理，直接进行硅烷化反应，硅烷化反应温度是-5～20℃，硅烷化剂采用三甲基硅基咪唑或1，1，1，3，3，3-六甲基二硅胺，反应结束后，升温回收醚化剂，再降温过滤，滤液调PH8～9，再升温蒸除溶媒，过滤、干燥即得粗品，丙酮精制得精品。
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