[发明专利]3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺

摘要

3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺,把3、4二氯苯酚、四丁基溴化胺和二氯甲烷按顺序加入反应釜中,搅拌均匀溶解,再加入氢氧化钠粉末,搅拌、投料完毕继续搅拌,然后滴加水溶解的2－2乙胺基氯乙烷盐酸盐,滴加完毕搅拌、静置,进行化学合成,烷化水洗,盐化,再进行烷化水洗,最后进行干燥和蒸馏制成3、4二氯苯氧基乙基二乙胺产品,即DCPTA。

主权项

1、3、4二氯苯氧基乙基二乙胺制造工艺，其特征是：把3、4二氯苯酚、四丁基溴化胺和二氯甲烷按顺序加入反应釜中，搅拌均匀溶解，再加入氢氧化钠粉末，搅拌、投料完毕继续搅拌，然后滴加水溶解的2-2乙胺基氯乙烷盐酸盐，滴加完毕搅拌、静置，从反应釜中放出反应物进入过滤器，滤出固体杂质及催化剂，用二氯甲烷进行洗涤，然后与通过过滤器的所得物合并，通过真空管道抽入烷盐化釜Ⅰ中；向烷盐化釜Ⅰ中滴加氢氧化钠溶液，滴加完毕搅拌，静置分相，使有机相与水相分出清晰液面，把下层有机相通过空管道抽入水洗釜Ⅱ中，重复以上操作，排空烷盐化釜Ⅰ，同时向水洗釜Ⅱ加水搅拌，静置分相，把下层有机相抽入烷盐化釜Ⅰ，反复进行以上操作，洗至PH＜7.5，去除部分杂质及未反应物，最后将有机相所得物抽入烷盐化釜Ⅰ；向烷盐化釜Ⅰ滴加盐酸水溶液，搅拌、静置分相，将有机相抽入水洗釜Ⅱ，把水相抽入水洗釜Ⅲ，再将水洗釜Ⅱ中有机相抽入烷盐化釜Ⅰ，反复进行以上操作；将二氯甲烷及氢氧化钠水溶液加入烷盐化釜Ⅰ至8.5＜PH＜9.5停滴加，静置分相，并将有机相抽入水洗釜Ⅱ，重复以上操作，在冷却搅拌下向烷盐化釜Ⅰ中加水，搅拌、静置分相，反复上述操作至7.0＜PH＜7.5；将烷盐化釜Ⅰ所得物抽入干燥釜加无水硫酸纳，搅拌、静置，对所得物进行吸水干燥，通过过滤器滤出无水硫酸纳，所得物贮于过滤器下部贮槽中；把贮槽中的所得物抽入蒸馏釜，加热直至把溶剂全部蒸出，冷却至室温制得3、4二氯苯氧基乙基二乙胺。