[发明专利]节水型无粉尘二硝基重氮酚生产工艺

摘要

节水型无粉尘二硝基重氮酚生产工艺，在中和、还原反应工序中，改变传统工艺将水作为苦味酸溶剂的做法，而仅仅将水作为反应介质，在重氮反应过程中，控制反应物料的投放速度，形成球型聚合、球晶生长两个不同的反应阶段，最大限度地扼制粉尘产生并提高最终产物得率，免除了DDNP漂洗用水，本发明工艺方法简单，操作方便，可有效提高DDNP得率，降低污水中污染物浓度，降低污水处理的难度，有效减轻了DDNP生产过程中污水的处理量，适于与现有DDNP生产设备配套，可作为现有DDNP生产工艺的更新换代技术。

主权项

1.节水型无粉尘二硝基重氮酚生产工艺，其特征在于：1)中和、还原反应工序a：原料：水12.5％的Na2S溶液晶体苦味酸：b：投料重量比：水∶Na2S∶苦味酸＝2-8∶3-5∶1c：工艺过程：在水温为50±5℃的水中，加入Na2S溶液，使溶液PH在8-10之间，然后，同时等当量加入Na2S溶液、苦味酸晶体，完成中和反应，随后，将剩余的Na2S溶液全部加入，用“碱皮”出现与否来检测还原反应终点，完成还原反应，生成氨基苦味酸钠，抽滤后，产物备用；2)重氮反应工序：A：盐酸单一加料法：a：原料：氨基苦味酸钠、水、8％盐酸溶液、10％亚硝酸钠溶液、连苯三酚晶体、20％NaOH溶液；b：投料重量比：氨基苦味酸钠∶水∶NaNO2∶盐酸∶连苯三酚∶NaOH＝1∶2～15∶4～7∶3～7∶0.001～0.003∶0.02～0.04c：工艺过程：在30±3℃的水中，加入氨基苦味酸钠、亚硝酸钠、连苯三酚、NaOH，同时搅拌，然后在5～20分钟内，以较快的速度连续加入盐酸总量的45～95％，随后，在5～50分钟内，以较慢的速度连续加完剩余盐酸溶液，得到终产物DDNP；B：交叉法重氮工序：a：原料：氨基苦味酸钠、水、6-8％盐酸、6-8％亚硝酸钠b：投料重量比：氨基苦味酸钠∶水∶盐酸∶亚硝酸钠＝1∶5～15∶3～7∶3～7c：工艺过程：在30±3℃的水中，加入氨基苦味酸钠，搅拌，同时，在5～20分钟内，连续加入盐酸，亚硝酸钠溶液总量的45～95％，随后，保持盐酸加入速度不变，而控制在5～50分钟内，加完剩余的亚硝酸钠溶液，得最终产物DDNP；3)冲洗、干燥工序：将重氮反应产物与上层反应母液分离得到结晶DDNP，干燥，过筛，装盒备用。