[发明专利]一种制备N,N－二乙酸氨基甲叉磷酸(双甘膦)的工艺

摘要

本发明涉及一种制备N，N-二乙酸氨基甲叉磷酸(双甘膦)的工艺，包括在真空、低温回流条件下将亚胺基二乙酸的二钠盐转化为亚胺基二乙酸的盐酸盐，然后在常压、回流条件下加入甲醛进行磷酰甲基化反应得到产品。与现有技术相比，本发明工艺简单、操作方便、设备投资少，能源消耗低。

主权项

1.一种制备N，N-二乙酸氨基甲叉磷酸(双甘膦)的工艺，包括将二乙醇胺脱氢形成亚胺基二乙酸的二钠盐，然后将其转化为亚胺基二乙酸的盐酸盐，再进行磷酰甲基化，得到如下式表示的N，N-二乙酸氨基甲叉磷酸(双甘膦)产品：其特征在于，包括以下具体工艺步骤：第一步，将亚胺基二乙酸二钠盐加入反应器，在真空、低温回流条件下投入三氯化磷，让其直接与亚胺基二乙酸二钠盐中的水分进行反应，反应产生的氯化氢气体被水吸收为盐酸，该盐酸和亚胺基二乙酸二钠盐先进行中和反应，继而再进行加成反应，得到亚胺基二乙酸的盐酸盐，所述的真空条件为200-750毫米汞柱、低温回流条件为62℃～78℃，汽相温度低于液相温度；第二步，将反应器转入常压，在回流条件下缓慢加入甲醛进行磷酰甲基化反应，搅拌保温一段时间，所述的反应器转入常压后，补加浓度为31％(重量)的盐酸，使反应物中盐酸的浓度不低于5％(重量)；第三步，将氢氧化钠加入反应器，经水洗过滤后得到湿粉产品，再经干燥处理后得到干粉产品。