[发明专利]高纯度双烷基磷酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 00119538.7 | 申请日： | 2000-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN1163498C | 公开（公告）日： | 2004-08-25 |
| 发明（设计）人： | 舒建生;王国梁;杨朝东 | 申请（专利权）人： | 中国石化上海石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/09 | 分类号： | C07F9/09 |
| 代理公司： | 上海东方易知识产权事务所 | 代理人： | 沈原 |
| 地址： | 上海市金山区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 一种C2～C18双烷基磷酸酯的制备方法，以化合物RO-X和PCl3为原料，其中R为C2～C18的烷基，X为H、K或Na。化合物RO-X与惰性有机溶剂配制成物料I，化合物PCl3与惰性有机溶剂配制成物料II，物料I与物料II按投料比PCl3∶RO-X＝1∶(2-8)进行反应，反应温度为20～50℃。反应结束后经去除系统中的HCl气体，以及中和、酸化、抽提、过滤、重结晶等步骤，可直接制得纯度较高的双烷基磷酸酯。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 烷基 磷酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种C2～C18双烷基磷酸酯的制备方法，以化合物RO-X和 PCl3为原料，其中R为C2～C18的烷基，X为H、K或Na，包括以下步 骤： 1)化合物RO-X与惰性有机溶剂配制成物料I，RO-X与溶剂的摩尔 比为1∶(2～8)，化合物PCl3与惰性有机溶剂配制成物料II，PCl3与溶 剂的摩尔比为1∶(2～8)，物料I与物料II进行反应，反应温度为20～ 50℃，投料比为PCl3∶RO-X＝1∶(2～8)， 2)反应结束后除去系统中反应产生的HCl气体，产物中加入溶剂氯化 甲烷，溶剂氯化甲烷的加入量以体积计为步骤1)中所用溶剂总量的 (0.7～1.3)倍， 3)反应产物中加入碱至呈碱性，于30～80℃下进行中和反应， 4)反应产物酸化至呈酸性，分层提取油相物料，物料冷却至10～40℃， 过滤取得物料中析出的结晶物，结晶物重结晶精制得产品。
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