[发明专利]N-溴代丁二酰亚胺的制备方法无效
申请号: | 00125713.7 | 申请日: | 2000-10-18 |
公开(公告)号: | CN1138757C | 公开(公告)日: | 2004-02-18 |
发明(设计)人: | 张谦;范钱君 | 申请(专利权)人: | 浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/404 | 分类号: | C07D207/404 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 312500浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及N一溴代丁二酰亚胺制备方法的技术方案,属精细化工领域。将NaOH溶解于冷水,加入丁二酰亚胺,至完全溶解,夹套通冷使内温保持0-2℃。然后一次性投入经计量的溴,加大通冷流量,使温度保持15-20℃。随后降温至0-2℃,过滤,抽干,用0℃蒸馏水洗至滤饼为细砂状硬颗粒,滤饼于25-30℃烘箱烘5-7小时即得。该方法工艺简单,操作安全方便,利用溴代反应热量,同时完成重结晶,简化工艺。因热量利用合理,产品回收率和含量高。 | ||
搜索关键词: | 溴代丁二酰 亚胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、N-溴代丁二酰亚胺的制备方法,利用丁二酰亚胺与NaOH反应生成钠盐,再进行溴代反应,其特征在于具有以下工艺步骤:(1)将NaOH溶于冷水中,加入丁二酰亚胺,使其完全溶解,夹套通冷盐水使内温保持0-2℃, (2)一次性投入溴,温度快速上升,同时加大夹套冷盐水流量,使内温保持15-20℃,至反应结束,将温度逐渐降低至0-2℃,(3)反应混合物经过滤、抽干,用0-2℃冰蒸馏水洗去残余杂质,至滤饼为细砂状硬颗粒为止,(4)滤饼置25-30℃烘箱烘5-7小时,得N-溴代丁二酰亚胺成品。
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