[发明专利]醋酸氟轻松6αF的生产工艺方法无效
申请号: | 00136586.X | 申请日: | 2000-12-27 |
公开(公告)号: | CN1159336C | 公开(公告)日: | 2004-07-28 |
发明(设计)人: | 李金禄;王福军;付锡珍 | 申请(专利权)人: | 天津药业集团有限公司 |
主分类号: | C07J7/00 | 分类号: | C07J7/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300161*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 一种醋酸氟轻松6αF的生产工艺方法,以中间体烯醇酯为原料;用高氯酰氟进行上氟反应,在反应液中加入40%~70%的Na2HPO4水溶液进行中和反应后的酸性物质,使反应液的pH值稳定,维持在6~8之间,反应完毕后,反应液浓缩结晶,大量水稀释、过滤、干燥;再进行重结晶精制,用氯仿∶甲醇(7∶3)的溶媒进行溶解;浓缩,后期冲入甲醇;在甲醇中进行重结晶,过滤,干燥得6αF物。该工艺可以提高6αF物的收率和质量,减少6αF物中的杂质的含量。 | ||
搜索关键词: | 醋酸 轻松 生产工艺 方法 | ||
【主权项】:
1.一种醋酸氟轻松6-αF烯酮酯的生产工艺方法,其特征在于:以中间体烯醇酯为原料,用高氯酰氟进行上氟反应,在反应液中加入40~70%的Na2HPO4水溶液以中和反应后的酸性物质,使反应液的PH值稳定,维持在6~8之间,反应完毕后,反应液浓缩结晶,依次经过大量水稀释、过滤、干燥;再进行重结晶精制,用体积比为7∶3的氯仿和甲醇混合溶媒进行溶解;浓缩,后期冲入甲醇;在甲醇中进行重结晶,过滤,干燥,得6-αF烯酮酯物。
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