[发明专利]哈西奈德上氟的生产工艺无效
| 申请号： | 00136587.8 | 申请日： | 2000-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN1142176C | 公开（公告）日： | 2004-03-17 |
| 发明（设计）人： | 张宝安;王福军;倪红凯 | 申请（专利权）人： | 天津药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00;C07J7/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300161*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 提供一种哈西奈德上氟的生产工艺，以哈西奈德中间体缩环物为原料；用54％～62％氟化氢和二甲基甲酰胺混合溶液进行上氟反应，反应完毕后，用相当于缩环物重量100倍的冰水稀释、氨水中和、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用体积比为7∶3的氯仿和甲醇混合溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥得上氟物。该工艺可以提高上氟物的收率和质量，减少上氟物中的杂质的含量。 | ||
| 搜索关键词： | 哈西奈德上氟 生产工艺 | ||
【主权项】：
1.一种哈西奈德上氟的生产工艺，以哈西奈德中间体缩环物为原料；用54％～62％氟化氢和二甲基甲酰胺混合溶液进行上氟反应，反应完毕后，用相当于缩环物重量100倍的冰水稀释、氨水中和、过滤、干燥；再进行重结晶精制，用体积比为7∶3的氯仿和甲醇混合溶媒进行溶解；浓缩，后期冲入甲醇；在甲醇中进行重结晶，过滤，干燥得上氟物，其特征在于：进行上氟反应时，使用54％～62％氟化氢和二甲基甲酰胺混合溶液。
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