[发明专利]N-(4-三氟甲基苯基)-5-甲基-异噁唑-4-酰胺的结晶方法有效

专利信息
申请号: 00804234.9 申请日: 2000-02-12
公开(公告)号: CN1127491C 公开(公告)日: 2003-11-12
发明(设计)人: H-H·劳;U·海德曼;H·法施;A·伽匹施 申请(专利权)人: 阿文蒂斯药物德国有限公司
主分类号: C07D261/18 分类号: C07D261/18;//C07C255/23
代理公司: 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 代理人: 刘明海
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摘要: 发明涉及一种制备基本无副产物的N-(4-三氟甲基苯基)-5-甲基-异噁唑-4-酰胺晶体的方法。为此,将N-(4-三氟甲基苯基)-5-甲基-异噁唑-4-酰胺溶解在一种有机溶剂或有机溶剂与水的混合物中,溶液中副产物的量采用定量分析的方法测定,并且加入等摩尔数量的一种碱,N-(4-三氟甲基苯基)-5-甲基-异噁唑-4-酰胺通过结晶从所得溶液中分离出来。
搜索关键词: 甲基 苯基 异噁唑 结晶 方法
【主权项】:
1.一种从含有水,至少一种有机溶剂,式I所示化合物及N-(4-三氟甲基苯基)-2-氰基-3-羟基丁烯酰胺的溶液中获取式I所示化合物的方法,所述有机溶剂选自可与水共混溶的(C1-C4)-醇类溶剂,此方法包括如下步骤:a)定量测定溶液中N-(4-三氟甲基苯基)-2-氰基-3-羟基丁烯酰胺的含量,b)加入一定数量的一种碱,其加入量为a)中所测N-(4-三氟甲基苯基)-2-氰基-3-羟基丁烯酰胺量的50%到150%(摩尔),所述碱选自无机碱,c)式I所示化合物进行结晶及d)从溶液中将所得到的式I所示化合物的晶体分离出来。
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