[发明专利]以高产率制备高纯度DL－α－生育酚的方法

摘要

公开了一种使用含有二价金属卤化物、硅胶和/或二氧化硅－氧化铝的催化剂体系和布朗斯台德酸，通过异植醇或植醇衍生物与三甲基氢醌(TMHQ)的缩合作用制备DL－α－生育酚的方法。在金属卤化物和硅胶和/或二氧化硅－氧化铝的存在下，在80－135℃在30－60分钟内慢慢将异植醇或植醇衍生物加到三甲基氢醌中，使其发生缩合作用。在布朗斯台德酸的存在下，中间物转化成产物。用极性溶剂洗涤该硅胶和/或二氧化硅－氧化铝，将其回收。该催化剂体系可显著减少异植醇或植醇衍生物与TMHQ缩合后的副反应，从而以高产率制得高纯度的DL－α－生育酚。同样，由于该催化剂体系能避免由有机物的吸附导致的催化活性的下降，所以它还可以连续重复使用，从而减少了DL－α－生育酚的生产成本，并减少了所产生的工业污染物的量。由于具备这些优点，该催化剂体系可有效用来在商业规模上以高产率制备高纯度的DL－α－生育酚。

主权项

1.一种以高产率制备高纯度DL-α-生育酚的方法，该方法包括：a)在含有主催化剂和助催化剂的催化剂体系的存在下，在反应溶剂中，在80-135℃在30-60分钟内将异植醇或植醇衍生物加到三甲基氢醌中，使它们发生缩合作用，形成中间体，所述主催化剂由以MX2表示的二价金属卤化物组成，其中M是Zn2+、Fe2+或Sn2+，X是F、Cl或I，所述助催化剂由硅胶和/或二氧化硅-氧化铝组成；b)在步骤a)的所得混合物中加入布朗斯台德酸，之后通过分离获得产物；c)步骤b)结束后，用极性溶剂洗涤所留下的助催化剂，将其回收，从而可将该回收的助催化剂再用于DL-α-生育酚的制备中。