[发明专利]苯胺低聚物的合成方法无效
申请号: | 01104007.6 | 申请日: | 2001-02-16 |
公开(公告)号: | CN1369478A | 公开(公告)日: | 2002-09-18 |
发明(设计)人: | 景遐斌;孙再成;王献红;李季;王佛松 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07C211/46 | 分类号: | C07C211/46;C07C209/60 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 130022 *** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明属于苯胺低聚物的合成方法。该方法在有机溶剂和稀酸水溶液复合介质中,苯二胺或其衍生物和苯胺或其衍生物在氧化剂作用下发生氧化偶联,一步反应得到苯胺低聚体。产物无需进一步提纯纯度就很高,收率在80%左右。反应平稳,易于控制,简单易行,可以用于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 苯胺 低聚物 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种苯胺低聚物的制备方法,其特征在于反应体系由反应物、氧化剂和反应介质组成:反应物:苯二胺或其衍生物,其分子结构是其中R’=H,C6H5;苯胺或其衍生物,其分子结构是其中R1=H,CH3,C6H5,C6H4NH2;氧化剂:过硫酸铵,三氯化铁,过氧化氢-Fe2+,重铬酸铵;反应介质是有机溶剂和酸的水溶液,其中有机溶剂是乙醇,丙酮,四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺,酸是盐酸,硫酸,高氯酸;合成反应的基本步骤是:首先将苯二胺单体溶解在反应介质中,其最后浓度为0.01-0.1mol/L;在-5~0℃下,将氧化剂溶解在反应介质中,氧化剂和苯胺单体的摩尔比为0.8-1.0;待氧化剂加入15分钟后,将溶解在反应介质中的苯胺单体滴加到反应体系中;反应在4-8小时后,用G4砂芯漏斗过滤,产物用1mol/L的盐酸和丙酮各洗一次,用氨水脱去盐酸,过滤后用大量的蒸馏水洗至中性;40℃真空烘干至恒重,得到苯胺低聚体粉末。
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