[发明专利]一种制备邻－、间－或对－氰基苯甲醛的方法

摘要

一种制备邻-、间-或对-氰基苯甲醛的方法，属有机化合物制备技术领域，以邻-、间-或对-氰基甲苯为原料，以冰醋酸或冰醋酸与醋酸酐的混合溶液为溶剂，以醋酸钴为催化剂，以溴化钠为助催化剂，混和制得反应液，通入过量氧气，经一步氧化，分离纯化，制得产品，有工艺简单，生产成本低和反应条件温和等优点，适于用来制备邻-、间-或对-氰基苯甲醛。

主权项

1.一种制备邻-、间-或对-氰基苯甲醛的方法，以邻-、间-或对-氰基甲苯为原料，其特征在于，制备步骤：第一步制备反应液，称取邻-、间-或对-氰基甲苯100份、醋酸钴10.64～21.28份和溴化钠2.34～4.40份溶于250份99％冰醋酸或250份99％冰醋酸与醋酸酐1∶1的混合溶剂，制得反应液；第二步氧化，在温度和压强分别为90～110℃和1大气压的条件下，对上步制得的反应液搅拌3～10分钟，然后往该反应液通入过量氧气，氧气流量速率为4～5L/h，反应3～7h；第三步分离纯化，将上述反应液中加入750份水，水层用1200～1600份乙醚分三次萃取，合并有机层，有机层用饱和亚硫酸氢钠水溶液5000份分四次反萃取，萃取液用5％NaOH溶液调节pH＝11，用1200～1600份乙醚分三次萃取，干燥乙醚层，蒸干，得产品，收率30～70％。