[发明专利]金红石晶型纳米二氧化钛的制备方法

摘要

本发明涉及制作汽车面漆等的纳米级金红石晶型二氧化钛的制备方法。旨在解决用已有技术制备的二氧化钛的耐候性差、形貌不好、粒径较大、制造成本高的问题。本发明用硫酸钛作原料,采用四氨合锌(II)酸铵作中和剂制得水解晶种,经水解、水洗制得偏钛酸,碱溶、洗涤制得正钛酸,酸溶制得二氧化钛的溶胶,用凝聚剂制得凝胶,再经煅烧、粉碎获得金红石晶型的纳米二氧化钛。具有100%的金红石化、形貌规整、粒径10～30nm的优点。

主权项

1、金红石晶型纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于有如下步骤：(1)制备水解晶种将二氧化钛浓度为60～80g/l的硫酸钛溶液，用重量百分比浓度为8～12％的四氨合锌(II)酸铵溶液作为中和剂中和至pH值为2.8～3.4，然后于50～70℃的温度下熟化20～40分钟，得水解晶种，冷至常温；(2)水解再将二氧化钛浓度150～260g/l、F值1.8～2.2，FeSO4∶TiO2为0.25～0.28、稳定性大于500的硫酸钛溶液加热至70～100℃，加入1.0～1.5％的上述水解晶种后，升温至沸点水解2～4小时，冷却至室温，得到具有金红石潜在晶型的偏钛酸，然后用水洗涤偏钛酸；(3)碱溶将洗净的偏钛酸打浆制成二氧化钛浓度为80～200g/l浆液，在搅拌下加入氨水、碳酸钠、至氧化钾、氢氧化钡、乙酸钠、氢氧化钠、乙醇钠、过氧化钠、四氨合锌(II)酸铵中的至少一种碱进行碱溶，碱的加入量以K2O计为TiO2与碱的重量比是1∶1.8～5.0，碱溶温度70℃～100℃，回流反应3～7小时，得正钛酸，然后用水洗涤正钛酸；(4)酸溶①将洗净的正钛酸打浆制成二氧化钛浓度为50～300g/l的浆液，在10～50℃的温度内加入盐酸、硝酸、冰乙酸、苯甲酸、乙二酸、氯乙酸中的至少一种酸进行酸化，酸的加入量以硝酸计为TiO2的2.5～5.0％，在50～60℃保温反应1～3小时；②升温至70℃～90℃，加入磷酸、硫酸、胺磺酸、氯乙酸中的至少一种酸进行酸化，酸的加入量以磷酸计为TiO2的3～5％，在70～90℃下反应1～3小时；③在90～100℃的温度下加入盐酸、硫酸、冰乙酸中的至少一种酸，酸的加入量以盐酸计为TiO2的20～25％，混合均匀后，在大于100～110℃的温度下反应40～80分钟，得二氧化钛的溶胶；(5)凝聚将二氧化钛的溶胶，用经铵盐改性的阳离子聚丙烯酰胺、三乙醇胺、聚乙二醇、季戊四醇、羧甲基纤维素中的至少一种凝聚剂进行凝聚，凝聚剂的加入量以重量计是TiO2的5～15％，于50～80℃保温反应0.5～3小时，再冷至常温，经过滤、洗净，得凝聚物；(6)煅烧将凝聚物在400～850℃温度下，煅烧1～5小时，得金红石晶型纳米二氧化钛粗品；(7)粉碎将金红石纳米二氧化钛粗品经砂磨、分散包膜、干燥、气粉，得金红石晶型纳米二氧化钛。