[发明专利]一种稀土氧化物超细粒子的制备方法

摘要

本发明是一种稀土氧化物超细粒子的制备方法,它以稀土硝酸盐为原料,以草酸铵、氨水为沉淀剂,以十六烷基三甲基卤化铵为相转移剂,沉淀后用有机溶剂进行相转移,氢氧化物沉淀便转入有机相中,分离、过滤即得稀土氢氧化物,再经干燥、焙烧便得稀土氧化物超细粒子。本制备方法操作简单、能耗低,所用的有机溶剂大部分可回收,制得的超细粒子粒径小,在20nm～500nm之间(随焙烧温度和稀土种类的变化而变),粒径分布。

主权项

1.一种稀土氧化物超细粒子的制备方法，包括溶解、沉淀、干燥和煅烧等过程，其特征在于以稀土硝酸盐为原料，用去离子水配成0.1～0.2mol·L-1的稀土硝酸盐水溶液(1)，再将固体草酸铵溶于稀氨水中配制成1.0～4.0mol·L-1的混合溶液(2)(物质的量比为1∶0.5～1)。将溶液(1)和溶液(2)混合进行化学反应，温度为20～95℃、PH7～11、反应时间2～4小时，反应时要不断搅拌，待沉淀完成后加入稀土硝酸盐重量的2％～10％的十六烷基三甲基卤化铵，在40～70℃下搅拌约0.5～3小时，冷却后加入上述反应混合溶液体积的20％～120％的有机溶剂进行相转移，搅拌2～3小时，其中的氢氧化物便转入有机相中，将有机相与水相分离。过滤有机相即得到稀土氢氧化物沉淀，将其在30～120℃下干燥约8～20小时，并在300～1200℃温度下，静态空气气氛中焙烧2～5小时便得稀土氧化物超细粒子。