[发明专利]苯并咪唑－5,6－二甲酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种苯并咪唑-5，6-二甲酸的制备方法。该方法是以4-氯-5-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料，依次经过氨解、还原、环合、水解反应过程，制得最终产品苯并咪唑-5，6-二甲酸。其特征是在各个反应步骤中，所选取反应剂及主要反应条件的控制。本发明所采用的原料来源方便，价格便宜，因此生产成本低。生产过程操作简便，不需要采用高锰酸钾氧化步骤，故产品纯度高，不含微量金属离子，质量好。

主权项

1.一种苯并咪唑-5，6-二甲酸的制备方法，其特征在于：a.以4-氯-5-硝基邻苯二甲胺为原料进行氨解制备4-氨基-5-硝基邻苯二甲胺，所述氨解反应采用甲酰胺、尿素为氨解剂，其用量以1g 4-氯-5-硝基邻苯二甲胺为基准计算，甲酰胺用量5mL～30mL，尿素用量为0.25g～1.0g，反应温度为100℃～170℃，反应时间为5h～12h；b.以4-氨基-5-硝基邻苯二甲亚胺进行还原制备4，5-二氨基邻苯二甲酰亚胺，所述还原反应采用盐酸溶液和SnCl2.H2O为还原剂，其用量为以1g 4-氨基-5-硝基邻苯二甲亚胺为基准计算，盐酸溶液用量为质量分数36％的盐酸15mL～25mL，SnCl2.H2O用量为3g～8g，反应温度为40℃～80℃，反应时间为20min～60min；c.以4，5-二氨基邻苯二甲酰亚胺进行环合制备苯并咪唑-5，6-二甲酰亚胺，所述环合反应采用甲酸为环合剂，其用量以1g 4，5-二氨基邻苯二甲酰亚胺为基准计算，用85％～100％质量分数的甲酸5mL～100mL；反应温度为80℃～102℃，反应时间为1h～5h；d.以苯并咪唑-5，6-二甲酰亚胺进行水解反应制备苯并咪唑-5，6-二甲酸，所述水解反应采用氢氧化钠为水解剂，其用量以1g苯并咪唑-5，6-二甲酸为基准计算，用6mL～40mL含0.22～2.2g的氢氧化钠水溶液；反应温度为50℃～100℃，反应时间为20min至2h。