[发明专利]乙酰磺胺酸及其钾盐的合成方法

摘要

本发明公开了一种广泛应用于食品、饮料、医药行业的乙酰磺胺酸及其钾盐的合成方法;其主要包括以下步骤(1)将双乙烯酮与氨基钠反应,生成乙酰乙酰氨基钠;(2)将上述(1)中的乙酰乙酰氨基钠与三氧化硫反应,闭环后水解得乙酰磺胺酸;(3)将上述(2)中的乙酰磺胺酸与氢氧化钾反应制得乙酰磺胺酸钾;本发明工艺操作简便可行,对环境无污染,产品收率高,成品纯度好,无任何毒副作用。

主权项

1、乙酰磺胺酸及其钾盐的合成方法，其特征是：包括以下步骤：(1)制备乙酰乙酰氨基钠首先将氨基钠充分溶解于溶剂中，在-5℃-50℃的温度下滴加双乙烯酮，滴加完毕后，保温使其充分反应；反应结束后，在真空状态下蒸除溶剂，得到淡黄色油状液体——即乙酰乙酰氨基钠；(2)制备乙酰磺胺酸将三氧化硫溶解于二氯甲烷中，并将本反应体系的温度降至-5℃以下，缓缓滴加步骤(1)中得到的淡黄色油状液体——乙酰乙酰氨基钠，滴加完毕后，保温使其充分反应；反应结束后，再滴加冰水，滴加完成后，得到一悬浮有固体的二相体系，将此反应液过滤，得到白色结晶状乙酰磺胺酸；再将过滤后所得滤液分层，用二氯甲烷萃取酸相三次，每次二氯甲烷用量与酸相体积相同，合并分层与萃取所得的二氯甲烷，真空蒸馏，除去溶剂，得淡黄色结晶粉末状乙酰磺胺酸；(3)合成乙酰磺胺酸钾合并步骤(2)中得到的白色结晶状和淡黄色粉末状的乙酰磺胺酸，并将它们溶剂于无水甲醇中，再用氢氧化钾的无水甲醇溶液中和至PH值为8-10，将中和后的溶液过滤，得白色结晶状乙酰磺胺酸钾。