[发明专利]一种液晶化合物的制备方法

摘要

本发明提供一组含乙烯基桥和端基氟液晶化合物，这种液晶的化合物的技术特征是，正构烷基在对位连接苯基环己烷，苯基的4-位连接乙烯基桥，乙烯基的2-位上连接的苯基在其3，4-位端基上分别连接不同的氟基团，它可用于部分含氟混配的STN混配液晶和全部含氟混配的TFT混配液晶，以提高和满足STN和TFT混配液晶的物理性质和电光性能要求。

主权项

1、一种液晶化合物的制备方法：化合物的结构如下列通式表示：其特征在于这种液晶化合物是用如下的方法制备的：(1)、1-正戊基-4-对苯甲醇基环己烷的制备：将10克的5PCA溶成150毫升无水四氢呋喃溶液，在无水和充氮保护下，缓慢滴加到2.4克(64毫摩尔)氢化铝锂和50毫升无水四氢呋喃的悬浮液中，加热回流过夜；水解未反应的氢化铝锂，用10％稀硫酸酸化至澄清，分出有机相，每次水层用50毫升乙醚萃取，共萃取两次；合并有机相，分别用30毫升饱和碳酸钠水溶液洗涤，和用饱和氯化钠水溶液洗涤，各两次；溶液用无水硫酸钠干燥，蒸除乙醚，得1-正戊基-4-对苯甲醇基环己烷9.0克；(2)、正戊基-4-对溴甲基苯基环已烷的制备：将9.0克浓硫酸缓慢滴入27克47％溴化氢水溶液中，加入(1)步骤产物20克，于100℃加热搅拌4小时，冷后用50毫升甲苯萃取，用10％碳酸氢钠溶液洗涤，再用水洗涤；蒸除甲苯，减压蒸馏收集165℃/133.3Pa馏份，得正戊基-4-对溴甲基苯基环己烷161克；(3)、磷盐的制备：在氮气的保护下，将10克三苯膦溶解在100毫升新蒸甲苯中，加入10.5克的(2)步骤产物，回流12小时，冷却，过滤，用少量甲苯洗涤，滤出固体，得白色磷盐结晶8.4克；(4)、含乙烯基桥和端基氟液晶的制备：在氮气保护下，加入0.5克金属钾和20毫升叔丁醇，加热回流至钾反应完全，再滴入5.2克溶于150毫升二氯甲烷的磷盐，搅拌1小时，再滴入1.5克3，4-二氟苯甲醛和10毫升二氯甲烷的混合溶液，室温下搅拌18小时，用50毫升5％盐酸酸化，每次用100毫升水洗，共5次，用无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，再溶于50毫升乙醚中，用柱色谱法纯化，用无水乙醇重结晶两次，得到结构如通式表示的液晶化合物。