[发明专利]光稳定剂中间体2,2,6,6－四甲基－4－哌啶胺类化合物的制备方法

摘要

本发明属于光稳定剂中间体2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺类化合物的制备方法，确切地说是由2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮与胺类化合物反应制备受阻胺类光稳定剂的中间体的方法。采用三步法制备光稳定剂中间体2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺类化合物，主要是由预混反应，脱水，加氢三步反应完成。使副产进一步减少，产品收率、纯度高，后处理进一步简化，产品具有很好的储存稳定性。产品存放六个月后，色度仍符合标准。

主权项

1.一种三步法制备光稳定剂中间体2，2，6，6-四甲基-4-哌啶胺类化合物(I) 的工艺，主要是由预混反应，脱水，加氢三步反应完成，具体反应步骤如下： 1).将2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮与胺类化合物亲核加成生成醇胺化合物，将 摩尔比为2～2.2∶1的2，2，6，6-四甲基-4-哌啶酮与胺类化合物混合，常压下， 在30～90℃搅拌反应4～48小时，使之反应完全； 2).第二步真空蒸馏，脱去加入的水或醇以及反应生成的水，真空脱水的温度 在50～90℃之间，反应2～8小时，压力保持在1330Pa～13300Pa之间，最后 可降至200Pa，使未反应的哌啶酮抽走，生成Shiff碱； 3).第三步将反应生成的Shiff碱中间体直接加入高压釜，以负载型Pt、Pa或骨架镍为催化剂，加氢还原为哌啶胺类化合物，Pd、Pt催化剂的加入量占 反应物总重的0.001～0.1％，反应温度40～130℃；压力保持在30×101325～ 120×101325Pa； 其中：R为C₁～C₁₈的亚烷基、C₅～C₆的亚环烷基、C₅～C₆的亚环烷基二亚甲 基或被1、2或3个氧原子阻断的C₂～C₁₈的亚烷基。