[发明专利]一种制备钛酸铅钙热释电功能梯度薄膜的方法

摘要

一种制备钛酸铅钙(PCT)热释电功能梯度薄膜的方法,属于功能陶瓷梯度薄膜领域。前驱液以三水醋酸铅、醋酸钙(或硝酸钙)、钛酸丁酯为原料,以甲醇(或乙二醇甲醚)、冰醋酸、去离子水和乙酰丙酮为溶剂,按Pb∶Ca∶Ti=1－X∶X∶1,0≤X≤0.30配比,配制PCT(X)前驱液,X步长范围是0.04－0.12,PCT(x)前驱液的配制方法为醋酸铅溶于甲醇(或乙二醇甲醚)、醋酸钙溶于去离子水(硝酸钙溶于甲醇或乙二醇甲醚)、钛酸丁酯溶于乙酰丙酮(甲醇或乙二醇甲醚),再加入冰醋酸。制备以Pb/Ca成分为梯度分布的PCT薄膜,梯度可以是2层或多层。用此法制备的PCT梯度功能薄膜,致密并且具有良好的热释电、铁电和介电特性。此种梯度材料可应用于热释电传感器,是非制冷红外线陈列传感器理想材料之一。

主权项

1.一种制备钛酸铅钙热释电功能梯度薄膜的方法，包括前驱液的配制，成膜工艺的选择，其特征在于：(1)前驱液是以含三个结晶水的醋酸铅、醋酸钙、钛酸丁酯为原料，以甲醇或乙二醇甲醚、去离子水和冰醋酸为溶剂；按Pb∶Ca∶Ti＝1-X∶X∶1，0≤X≤0.30，X步长为0.04-0.12，再加入相应的钙、钛溶液；加入5-15％乙酰丙酮或冰醋酸稳定钛酸丁酯溶液，加入冰醋酸调节溶液的pH值至2-4，用甲醇调节浓度至0.2-0.3摩尔/升，配制成Pb/Ca成分为梯度分布的钛酸铅钙所需的前驱液；(2)前驱液经过滤除去杂质，用甩胶成膜法制膜，选择Pt/Ti/SiO2/Si为基片，甩胶速度控制在3000-4000转/分钟，时间30秒。然后放在300℃-420℃的热平板上预处理5-15分钟，每一种前驱液甩胶1-2次，经过多次成膜-预处理-再成膜，获得一定厚度的PCT薄膜或梯度薄膜，再经500℃-650℃，在氧气氛下退火处理10分钟，升温速率是100℃/秒，得到结晶完善，择优取向的PCT梯度薄膜。