[发明专利]禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯残留量的测定方法

摘要

本发明公开了一种正己烷振荡提取，以PCB₂和PCB₂₀₉为内标的气相色谱法用于测量禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯的残留量。与传统的索氏提取法相比，在保证足够的准确度、精确度和灵敏度前提下，具有前处理简单、测试成本低、标本用量少的特点，而且可同时测定有机氯农药和典型多氯联苯类化合物的残留量，特别适于检测食品中微量有机污染物。

主权项

1、禽蛋中微量有机氯农药及多氯联苯残留量的测定方法，包括选择合适的内标作为参照物配置成内标添加液，然后将内标添加液加入待测物标准混合液中配制成相应的校正曲线工作液；再将待测样品取样经振荡提取、酸性净化、定容后得到色谱待测液，最后用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行色谱测定，其特征是：在上述选择合适的内标作为参照物配置成内标添加液的步骤中，选取多氯联苯之PCB2和PCB209为内标，该测定方法的具体步骤为：a)称取内标物PCB2及PCB209，分别用重蒸苯溶解得到标准内标储备液，分别取上述标准内标储备液适量，再以重蒸正己烷或石油醚稀释成混合内标添加液；b)取含α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p，p’-DDE、p，p’-DDD、p，p’-DDT、七氯、艾氏剂九种待测农药组分的标准混合农药液，以正己烷或石油醚稀释后加入步骤a)中的混合内标添加液，配制成含九种待测农药组分的校正曲线工作液，HCH为六六六、DDE为滴滴依、DDD为滴滴滴、DDT为滴滴涕；c)15种PCBs同系物标准物，PCBs为多氯联苯，按IUPAC命名分别为PCB28，PCB52，PCB70，PCB74，PCB66，PCB87，PCB99，PCB101，PCB118，PCB153，PCB141，PCB138，PCB185，PCB180，PCB194各准确称取适量，以重蒸苯溶解配制成含上述15种多氯联苯组分的混合标准储备液，取上述混合标准储备液，加入步骤a)中的混合内标添加液，以正己烷或石油醚稀释定容后配制成含15种待测多氯联苯组分的校正曲线工作液；d)取蛋清、蛋黄混匀，低于60℃烘干至恒重，研碎；e)取无水硫酸钠与步骤d)之结果混合、研碎成粉状，置于离心管内并加入步骤a)中的混合内标添加液，摇匀；f)加入重蒸正己烷或石油醚，于振荡机中进行提取，然后置于离心机中离心后得提取液；g)加浓硫酸于提取液中，振荡、离心，移出下层酸液，弃之，重复数次，直至下层浓硫酸洗出液为无色；h)将上述结果置于水浴中，在氮气流保护下吹干，再以重蒸正己烷或石油醚溶解干燥提取物定容，得待测样品溶液；i)分别取步骤b)、c)中得到的校正曲线工作液以及步骤h)中得到的待测样品溶液，用配备有电子俘获检测器的气相色谱仪进行色谱测定。