[发明专利]一种美络昔康的精制工艺无效
| 申请号： | 01128086.7 | 申请日： | 2001-08-24 |
| 公开（公告）号： | CN1342650A | 公开（公告）日： | 2002-04-03 |
| 发明（设计）人： | 刘学良;王俊德;于亿年 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D417/12 | 分类号： | C07D417/12;//;27908;27746) |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利代理有限责任公司 | 代理人： | 许宗富,周秀梅 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 暂无信息 | 说明书： | 暂无信息 |
| 摘要： | 本发明涉及一种新的非甾体解热镇痛药,具体为一种美络昔康的精制工艺。本发明具体步骤如下1)美络昔康的重结晶将美络昔康初品加入二甲基甲酰胺(DMF)中,加热使其溶解,用活性炭脱色,过滤,滤液冷却,析出美络昔康晶体;2)美络昔康的纯化将重结晶得到的美络昔康溶解于碱性醇溶液中,搅拌下滴加稀盐酸,调节溶液pH值为2～3,过滤,收集固体,洗涤至中性,得到美络昔康成品。本发明工艺简单、安全无毒、能有效降低成品中的DMF含量。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 美络昔康 精制 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种美络昔康的精制工艺，其特征在于按如下步骤操作：1)将美络昔康用二甲基甲酰胺一次重结晶，进行初步纯化：将美络昔康初品和二甲基甲酰胺按重量(g)∶体积(mL)为1∶5～1∶7混合，加热至使美络昔康全部溶解，用活性炭脱色，过滤，滤液冷却至美络昔康晶体完全析出，过滤，收集固体；2)将初步纯化后的美络昔康，进一步用碱性醇溶液处理，除去二甲基甲酰胺：将上述步骤得到的美络昔康按重量(g)∶体积(mL)为1∶1～1∶3溶解于碱性醇溶液中，所述碱性醇溶液中碱的浓度为1～2mol/L，搅拌下滴加稀盐酸，其浓度范围为5～7mol/L，调节至溶液pH值为2～3，过滤，收集固体，依次用乙醇、水、水、乙醇洗涤至中性，得到美络昔康成品。
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