[发明专利]叶绿素铜酸及其钠盐的生产方法无效

专利信息
申请号: 01128942.2 申请日: 2001-10-11
公开(公告)号: CN1412191A 公开(公告)日: 2003-04-23
发明(设计)人: 平乃凡;汪兰荪 申请(专利权)人: 自贡亚欧桥集团有限公司;平乃凡
主分类号: C07F1/08 分类号: C07F1/08
代理公司: 成都立信专利事务所有限公司 代理人: 詹福五
地址: 643000*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种利用蚕沙生产叶绿素铜酸及其钠盐的方法。该方法直接将蚕沙进行皂化,然后经离心分离,置铜,制叶绿铜酸粗品,再经丙酮、醇洗分步连续除杂,干燥处理即得叶绿素铜酸精品;再经钠化处理即制得叶绿素铜钠。该方法由于采用直接加NaOH皂化蚕沙,在碱性条件下置铜并采用丙酮、乙醇连续除杂,从而有效地缩短了工艺流程,与背景技术相比,可减少设备投资40%,节约能耗30%左右,缩短生产周期70-80%;并具有有机溶剂量少,运行成本低而生产率及产品质量较高等特点。克服了背景技术工艺流程长,操作复杂,溶剂用量大,设备装置多且体积大,能耗高,产品质量相对较差等缺陷。
搜索关键词: 叶绿素 及其 钠盐 生产 方法
【主权项】:
1、一种叶绿素铜酸的生产方法,包括以蚕沙为原料;其特征在于该方法包括:A、皂化:将原料蚕沙计量、清洗除杂后待用;在搪瓷或陶瓷皂化锅内加入净蚕沙重4-6倍的清水及蚕沙重量15-20%的NaOH或液碱,将溶液的酸碱度调至PH=14后,加热至75°-85℃时加入待用的蚕沙,在60°-70℃温度条件下搅拌、皂化50-70分钟;B、离心分离:将皂化后的混合液离心过滤分离,分离后的滤渣连续用清水洗涤2次并将过滤后的原液和洗涤液合并;C、置铜:将上述滤液移入陶瓷或铜质反应器中,按滤液的体积加入等量的浓度为95%以上的乙醇,在密闭条件下搅拌加热至60°-70℃后,缓慢加入硫酸铜粉末;加毕,在保温条件下继续搅拌5-10分钟,硫酸铜的用量为净蚕沙量的0.8-1.5%;D、制叶绿素铜酸粗品:加浓盐酸调上述置铜液的酸碱度至PH=1-3并在60°-70℃温度下搅拌30-60分钟后,静置沉淀3.0~4.0小时;然后经离心过滤,滤液作它用,滤渣经干燥处理后即得叶绿素铜酸粗品;E、丙酮除杂:将所得叶绿素铜酸粗品溶于浓度为95%以上的丙酮溶剂中,溶剂用量按每克4-6ml溶剂计,待充分溶解后过滤,滤渣再用相同量的丙酮重复洗溶、过滤一次后,滤渣去掉;滤液则置于60°-70℃温度下蒸馏回收丙酮后,即得一次精洗后的叶绿素铜酸干品;F、醇洗除杂:将上述所得叶绿素铜酸干品再溶于浓度为95%以上的乙醇中,溶剂用量为每克干品50-70ml乙醇,待充分溶解后过滤,滤渣去掉,滤液缓慢加入总乙醇量10倍的蒸馏水中,边加边搅拌,加毕静置沉淀4小时后得叶绿铜酸沉淀,过滤后,滤液用于回收乙醇,滤渣再经蒸馏水洗涤以除去氯离子后,在70°-80℃条件下干燥处理即得叶绿素铜酸精品。
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