[发明专利]电子功能材料——高纯钛酸钡超细粉的湿法制备

摘要

本发明涉及电子陶瓷材料钛酸盐。目的是一种电子功能材料——高纯钛酸钡超细粉的湿法制备。主要工艺是分别原材料纯化制备钡盐水溶液、钛盐水溶液和草酸溶液，经混合、共沉淀反应、分离、洗涤、除杂、干燥、热处理，得到钛酸钡粉体，优点是其纯度大于99.95％，Ba/Ti比为1.000±0.002，颗粒度根据用户要求控制在0.1～0.7μm，物相为四方相，具有工艺简单、成本低、高质量的特点。

主权项

1、电子功能材料——高纯钛酸钡超细粉的湿法制备，其特征是：①原材料的除杂和纯化制备：即纯化制备钡盐水溶液和草酸H2C2O4溶液：在常压下，将纯净的氯化钡BaCl2和草酸H2C2O4分别在配料罐中用水质为0.2μs/cm以下的高纯水混合配成95～100℃的饱和溶液，过滤，然后冷却结晶、分离，将其结晶分别用高纯水配制成0.2-0.3M和1-2M浓度的纯化钡盐水溶液和精制纯化草酸溶液；②原材料的除杂和纯化制备：即纯化制备钛盐水溶液：在常压下，配料罐中，将四氯化钛TiCl4在70～90℃时加入苯并碘酸二氯胺处理后，加入铜丝或铜粉处理，然后在装有精溜冷凝器中蒸馏，收集136±5℃的馏分，得到高纯TiCl4；将此高纯TiCl4高速搅拌，同时加入非离子表面活性剂，加入水质为0.2μs/cm以下的高纯水，配制成0.4-0.5M浓度的纯化钛盐水溶液；③混合—共沉淀反应：在常压下，将精制的高纯钡盐水溶液和钛盐水溶液在搅拌器、反应釜中混合均匀，加入精制的草酸溶液进行共沉淀反应，要求其重量比为TiCl4∶BaCl2∶H2C2O4＝1∶1.02～1.3∶2.1，钛钡离子量之比为Ti4+∶Ba2+＝1∶1.02～1.03，反应温度为70～80℃，压力为常压，时间为100～150分钟，最后形成沉淀物BaTiO(C2O4)2·4H2O；④分离、洗涤、除杂：在常压下，将混合——共沉淀反应的沉淀物采用抽滤或离心方式进行沉淀分离，用流水形式的高纯水进行洗涤直至无Cl-离子检出，或者采用将分离所得沉淀每次用少量高纯水浸泡——分离——浸泡——分离方式重复进行，直至Cl-离子检出，所用后的废水经处理排放；⑤干燥、热处理：在常压下，先将分离、洗涤后的BaTiO(C2O4)2沉淀在100～130℃的干燥箱中干燥，除去水分，进行烧结热处理，在700～1000℃热分解100～150分钟得到纯化超细四方相BaTiO3粉体，钛钡重量比为Ba/Ti＝1±0.002，其纯度达99.95％，可根据用户要求将颗粒度控制在0.1～0.7μm之间，收率在96％以上，经检验成品包装即成。