[发明专利]均三甲苯空气液相摧化氧化制取均苯三甲酸的方法

摘要

本发明公开一种均三甲苯空气液相摧化氧化制取均苯三甲酸的方法，具有产品成本低，产品质量好等特点。其工艺过程简单，技术成熟。均三甲苯转化率98.5－990‰，对均三甲苯而言，均苯三甲酸重量收率115－120％。本发明以均三甲苯为原料，以空气为氧化剂、醋酸为溶剂、溴化物为引发剂、醋酸钴为摧化剂、醋酸锰为助催化剂。引发剂溴化物为四溴乙烷或溴化钠或溴化铵。氧化得到的粗均苯三甲酸值经稀醋酸重结晶可制得精品均苯三甲酸。稀醋酸经蒸馏后出去有机羧酸后可循环使用。

主权项

1.一种均三甲苯空气液相摧化氧化制取均苯三甲酸的方法，其工艺为：(以300ml原料为单位)在氧化釜中(材质为钛材)加入均三甲苯300ml(含量99％)原料，其中：1500ml醋酸(99％醋酸)、1。3g醋酸钴、2.7g醋酸锰、0、55ml四溴乙烷。加料后对氧化物料加热，当氧化釜中液相温度达170’C时开始通入压缩空气，控制空气流量为0.8-4.6M3/h，搅拌转数600-700转/分。氧化反应温度维持在220-250℃、压力2.2-2.5Mpa。氧化反应尾气携带少量均三甲苯、醋酸，部分尾气经冷凝后返回氧化釜。其余反应尾气经醋酸吸收塔以除去其中的醋酸，再经活性炭吸收器以除掉其中的均三甲苯。经过醋酸和活性炭吸附后，氧化尾气才排出。氧化至100-120分钟，尾气氧含量达19-20％即为氧化终点。氧化后氧化液放至结晶釜中。结晶釜中带有搅拌，釜夹套通入冷凝水。约经4小时，氧化产物中的均苯三甲酸结晶完全，结晶最终温度在30-40℃。结晶后的物料离心分离。母液为醋酸及溶解在其中的均苯三甲酸、付产二元羧酸、催化剂。此料去醋酸精馏塔，将82-85％浓度醋酸提浓至98％以上醋酸。该醋酸返回氧化釜循环使用。氧化离心后物料即滤饼在溶解釜中在稀醋酸中加以溶解。在溶解釜中加入10倍滤饼重量的40％醋酸，加入5-10％滤饼重量的活性炭，在搅拌条件下加热至沸腾。溶解后过滤，滤液去重结晶釜，滤饼为活性炭和少量的均苯三甲酸、二元羧酸。可重复两次溶解脱色。重结晶过程。这样得到白色结晶均苯三甲酸。