[发明专利]一种在钛酸锶基片上制备纳米级有序微裂纹的方法

摘要

本发明属于纳米结构制备领域。通过激光溅射在STO基片上沉积LCMO薄膜，利用热处理过程中LCMO薄膜的自组织行为，通过控制制备过程中的沉积温度、退火温度及薄膜厚度等工艺条件，使得LCMO薄膜表面自发形成纳米级正交有序微裂纹结构，达到在STO基片上制备纳米级有序微结构的目的。本发明工艺简单可靠，易于控制，样品重复性好，设备要求低。本发明作为一种通用技术将在多个领域中得到广泛的应用。

主权项

1.一种制备纳米级有序微裂纹的方法，其特征在于：所需设备、材料及检测手段如下：1)设备要求：超声清洗仪，指标不做特别要求；脉冲激光源为LambdaPhysik公司生产的LPX300cc型KrF激光器，激光波长为248nm，脉宽25ns；真空镀膜设备，其极限真空度为5.0×10-4Pa，基片台最高加热温度1000℃，靶间距4.0~4.7cm；真空镀膜设备的配套真空泵：第一级真空泵为机械泵，抽气速率8L/s，极限压力6×10-2Pa，第二级真空泵为分子泵，抽气速率600L/s，极限压力1×10-8Pa；真空镀膜设备的配套温控仪为日本岛电公司生产的SR50型单回路过程调节器；离子刻蚀设备的极限真空度为5.0×10-4Pa；离子刻蚀设备的配套真空泵同上述真空镀膜设备的配套真空泵；2)材料要求：分析纯酒精，分析纯丙酮，去离子水；(100)取向的SrTiO3(STO)基片，单面抛光；高纯氧气，高纯氩气；La0.5Ca0.5MnO3(LCMO)靶材；3)检测手段：台阶测厚仪测膜层厚度；X-ray测薄膜的晶体结构；原子力显微镜(AFM)测薄膜和基片的表面形貌；透射电子显微镜(TEM)做薄膜的截面掩衬像；包括以下步骤：1)清洗基片：将STO基片先后浸于分析纯丙酮和分析纯酒精中，反复进行超声清洗，直至其抛光表面清洁、肉眼观察无污染物为止，最后用去离子水清洗；2)制备LCMO薄膜：将清洗过的基片烘干后用银胶粘于镀膜室的基片台上准备沉积；对镀膜室抽真空，同时以1000～1500℃/小时的速率加热基片台至沉积温度750～800℃；当镀膜室的背底真空度小于4.0×10-3Pa且基片台在沉积温度处恒温时，以一定的气流量持续充入高纯氧气；气流量用超高真空角阀调节，数值以分子泵不过载为限；使真空度稳定在30～70Pa；随后进行脉冲激光溅射，所用的脉冲激光参数范围如下：激光能量为400～600mJ/脉冲；激光频率为3～8Hz；激光能量密度为1.2～2.0J/cm2；靶上光斑大小约2mm2；在此条件下，LCMO薄膜的沉积率约20纳米/分钟，选取4～8分钟的溅射时间即可制备出厚度80～160纳米的LCMO薄膜；3)进一步热处理：溅射完毕后，快速充入高纯氧气，使镀膜室内气压达8,000～10,000Pa左右；以400～600℃/小时的速率加热基片台，使其温度达850～900℃，并在该温度下恒温10～30分钟；最后经2～3小时降温到室温；由此制得的LCMO薄膜表面具有自发形成的纳米尺度的正交有序微裂纹结构；4)离子刻蚀：将以上制备好的LCMO薄膜样品放于刻蚀腔的样品台上抽真空，当真空度达到1.1×10-3Pa时，持续充入高纯氩气，使真空度保持在1.5～4.0×10-2Pa；旋转并冷却样品台，同时使样品台倾斜与入射离子成20～30°角，然后开始刻蚀；采用的离子能量为450～550eV，束流密度为35～45mA/cm2，在此条件下薄膜的刻蚀速率为10纳米/分钟；依薄膜厚度刻蚀10～20分钟，即可得到表面具有纳米级有序微裂纹结构的STO基片，所得微裂纹宽度小于100纳米。